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1、2001年第21卷第1期張曉峰等:利用廢鋰渣制備碳酸鋰25aa治理技術(shù)aa利用廢鋰渣制備碳酸鋰張曉峰1234別鳳喜艾海馬李江海(1.北京燕山石油化工集團(tuán)公司環(huán)保監(jiān)測站北京102500;2.北京經(jīng)濟(jì)貿(mào)易大學(xué)安全工程系北京100026;3.北京紅惠制藥有限公司北京100012;4.北京燕山石油化工集團(tuán)公司合成橡膠廠實(shí)業(yè)公司北京102503D[摘要]介紹了用生產(chǎn)丁基鋰過程中的鋰渣制備碳酸鋰的工藝過程及最佳工藝條件在碳酸鈉加入量為理論需要量的110%~pH為9-10~陳化時間為12h~干燥溫度為450C~干燥時間為2h的條件下碳酸鋰的總收率為70.3%
2、左右產(chǎn)品的純度為98%左右產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到GB11075-89的三級標(biāo)準(zhǔn)G[關(guān)鍵詞]丁基鋰;鋰渣;碳酸鋰[中圖分類號]X78[文獻(xiàn)標(biāo)識碼]A[文章編號]1006-1878(2001D01-0025-04丁基鋰主要用作熱塑性彈性體丁苯橡膠(SBSDGD65-1型干燥箱2XZ-4型旋片真空泵聚合反應(yīng)中的催化劑G在生產(chǎn)丁基鋰的過程中金屬WFX-1D型原子吸收分光光度計(jì)RJM-28-10型馬鋰和氯丁烷反應(yīng)生成氯化鋰和丁基鋰有小部分未弗爐ICP-AESO型等離子體發(fā)射光譜儀抽濾裝置反應(yīng)的金屬鋰存在于殘液中水解后(鋰渣原溶液D或離心甩干機(jī)G變成氫氧化鋰和氯化鋰
3、一起作為鋰渣排放G我國的1.1.2材料鋰儲量雖然豐富但金屬鋰價格昂貴G我廠用金屬鋰鹽酸(工業(yè)級D碳酸鈉(工業(yè)級D精密pH試紙生產(chǎn)正丁基鋰每年產(chǎn)生60r鋰渣如果能充分利(pH5.5-9.0DG用這些鋰渣生產(chǎn)一定純度的碳酸鋰不僅可以大大1.2鋰渣的產(chǎn)生和組成降低丁基鋰的生產(chǎn)成本提高經(jīng)濟(jì)效益還可以為國在生產(chǎn)丁基鋰的過程中金屬鋰和氯丁烷反應(yīng)家回收資源避免環(huán)境污染G目前國內(nèi)只有岳陽化工生成氯化鋰和丁基鋰反應(yīng)式如下:總廠在這方面做了一些工作但尚無文獻(xiàn)報(bào)道G羅馬2Li+n-Bu-C1-LiC1+n-BuLi尼亞采用飽和氯化鋰水溶液處理鋰渣[1]每生產(chǎn)20r丁
4、基鋰將產(chǎn)生13rLiC1進(jìn)入鋰該工藝主要利用Li+的共離子效應(yīng)達(dá)到分離回收氯化鋰的目渣G此外尚有未反應(yīng)的金屬鋰2.35r進(jìn)入鋰渣G鋰的工藝較復(fù)雜投資較大G渣中的金屬鋰與水反應(yīng)放出氫氣并生成LiOH;用鋰渣生產(chǎn)碳酸鋰主要有3種方法:CO法[2]而在空氣中主要生成如下3種產(chǎn)物:Li和2~2O~Li3N碳酸銨法[3][4]~碳酸鈉法GCO2法造價太高且干冰LiOHG鋰渣是指用金屬鋰生產(chǎn)丁基鋰后的殘液通過浪費(fèi)較大;碳酸銨法給環(huán)境帶來二次污染;碳酸鈉法水解成為鋰渣原溶液鋰渣水解液是鋰渣原溶液用簡便易行G我們采用碳酸鈉法進(jìn)行了大量試驗(yàn)確定鹽酸調(diào)節(jié)pH后的溶
5、液G鋰渣的組成見表1G了制備碳酸鋰的工藝流程和最佳工藝條件產(chǎn)品收1.3原理與工藝流程率達(dá)到70.3%產(chǎn)品質(zhì)量符合GB11075-89的三用碳酸鈉法由鋰渣制備碳酸鋰主要反應(yīng)式如下:級標(biāo)準(zhǔn)G2LiOH+Na2CO3-Li2CO3#+2NaOH2LiCl+Na2CO3-Li2CO3#+2NaCl1試驗(yàn)部分[收稿日期]2000-07-17[作者簡介]張曉峰(1964-D女遼寧省康平縣人北京燕1.1儀器與材料山石油化工集團(tuán)公司環(huán)保監(jiān)測站高級工程師碩士主要從1.1.1儀器事儀器分析G化工環(huán)保26HUAGONGHUANBAO2001年第21卷第1期用鋰渣制備
6、碳酸鋰的工藝流程見圖1O表1鋰渣的組成成分LiC1LiOHLi白油H-BUOH2OLi3N質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%84140.50.450.520.47圖1用鋰渣制備碳酸鋰的工藝流程1.4試驗(yàn)步驟蒸餾水洗滌3次在馬弗爐中干燥O用精密pH試紙測量鋰渣水溶液的pH再用原子吸收光譜分析鋰渣原溶液的鋰含量O取一定量的2結(jié)果與討論鋰渣原溶液置于500mL的燒杯中用稀鹽酸和母2.1碳酸鈉用量對碳酸鋰收率的影響液調(diào)節(jié)pH抽濾濾液分去油層后加熱蒸發(fā)濃縮碳酸鈉用量對碳酸鋰的收率有一定影響試驗(yàn)使NaC1析出除去加入稍過量的碳酸鈉飽和溶液結(jié)果見表2O待生成的碳酸鋰沉淀陳化一定時
7、間后過濾濾餅用表2碳酸鈉用量對碳酸鋰收率的影響Na2CO3用量/%8090100110120Li2CO3收率/%40.445.351.356.857+Li2CO3中(Na)/%0.3000.5000.5130.7900.901注Na2CO3用量按與理論值之比計(jì);為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的法定符號下同O從表2可以看出當(dāng)碳酸鈉用量為理論值的13.5%O兩次沉淀總收率為70.3%O110%時碳酸鋰的單程收率接近最大值O若再增大2.2陳化時間對碳酸鋰收率的影響碳酸鈉用量雖然碳酸鋰收率略有增加但反應(yīng)體系碳酸鋰沉淀完畢后讓沉淀物和溶液在一起放中的Na+濃度隨之上升會影響
8、碳酸鋰的質(zhì)量O由置一段時間這樣可以使沉淀物的晶型完整~純潔于碳酸鋰的溶度積并不很小(K-8同時還可以使微小晶體溶解粗大晶體長大使過飽Sp=3.5>10