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1、冶金分析，2014，34(7)：69—73MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：69—73X射線熒光光譜法測定不銹鋼中多種元素蘆飛(山西太鋼不銹鋼股份有限公司技術中心，山西太原030O03)摘要：采用銑床制樣，建立了X射線熒光光譜法(XRF)測定不銹鋼中硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鉬、釩、鈦、鈮、鈷元素的分析方法。通過對銑床和磨樣機處理樣品表面的分析，確定了銑床制備樣品表面的最佳參數。對X射線熒光分析儀基本分析奈件優(yōu)化后，繪制了不銹鋼樣品中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鋁、鉬、釩、鈦、鈮、
2、鈷、鎢、鈣、砷、錫、鉛、銻和鐵21個元素的回歸曲線，對其中磷、硫、鉻、鎳、銅和鈷元素進行干擾校正后，得到了較為理想的結果。比較了實驗方法與火花源原子發(fā)射光譜法分析不銹鋼中鉻和鎳元素的精密度，結果表明，實驗方法的分析精密度較好。對精密度進行了驗證，硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鉬、釩、鈷元素的相對標準偏差(一l1)在0．08～3．8之間；對不銹鋼標準樣品進行分析，實驗方法的分析結果與濕法或火花源原子發(fā)射光譜的測定值吻合較好。關鍵詞：X射線熒光光譜；不銹鋼；多元素；銑床制樣中圖分類號：0657．31文獻標志碼：A文章編號：1
3、000—7571(2014)07—0069—05X射線熒光光譜法(XRF)具有分析準確度1實驗部分高、分析元素范圍廣、分析濃度范圍寬、可同時分析多種元素等優(yōu)點n]，被廣泛應用于鋼鐵、合金、1．1主要儀器與參數礦石、爐渣等冶金原輔材料及成品的檢驗_2]。爐XRF9900型X射線熒光分析儀(美國熱電公前不銹鋼樣品的分析通常采用火花源原子發(fā)射光司)：真空度小于8Pa，P10氣(10CH4—90Ar)譜法，但光譜分析對于高含量元素(如不銹鋼純度大于99．99；HS-FF型全自動銑床(德國中Cr和Ni元素)的分析精密度一般。X射
4、線熒HERZOG公司)；HB3000型全自動磨樣機(德國光光譜法可以較好的分析高含量元素，但在進行HERZOG公司)。多元素分析時，樣品中各元素間常常需要進行各在確定XRF測量條件的過程中，充分考慮儀種干擾的校正和背景的扣除[1]，這就使得樣品器的基本條件，在發(fā)揮儀器功能最大化的基礎上，分析時間長，無法滿足爐前及時、快速的分析確定了各元素測量的最佳條件，見表1。要求。1．2樣品的制備本文通過樣品制樣設備和儀器分析條件的選使用銑床對標準樣品和被分析樣品進行表面擇，建立了X射線熒光光譜測定不銹鋼中si、處理。銑床使用參數：
5、刀頭旋轉速度為300r／min，Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co元素的分進刀速度為250mm／min。析方法。該方法實現了不銹鋼樣品的快速準確分1．3標準樣品析，適用于爐前在線不銹鋼樣品的檢測。利用本使用98塊標準樣品，包括AISI、IARM、文的實驗方法可以精確控制不銹鋼冶煉過程中貴ECRM、BS、CA等系列不銹鋼標準樣品。該系列重合金元素的加入量，很好地滿足不銹鋼冶煉各標準樣品共涉及21個元素，本文重點研究了其中素窄蒗囤制的摹求，面磣霹壕鋼水平，降低的SiA4f}P、St；r、NiM0、V
6、Tibeq綦冶煉成本。12個主元素。嗨日期：2Qj§一12-'13作者簡介：蘆飛(1979一)，女，碩士，工程師，主要研究方向：冶金自動化分析；E—mail：lufei@tisco．corn．cn一69—LUFei．Determinationofmulti—elementinstainlesssteelbyX-rayfluorescencespectrometryMetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：69—731．4漂移校正樣品234B、BS184A、CA316—1、ECRMN0298～1、
7、分析方法建立后，根據樣品中各元素質量分ECRMNO289—1、MBH14242)作為校準曲線的數，選擇包含各元素高低質量分數分布的標準樣漂移校正樣品，當儀器發(fā)生漂移時，使用漂移校正品(盡量集中在幾個標準樣品上)作為校準曲線的樣品對校準曲線進行校正，確保測量結果的準漂移校正樣品。選擇6個標準樣品(IARM確性。表1X射線熒光光譜儀測量條件Table1MeasurementconditionsofXRF元素曲線回歸的基本信息如表3所示。2結果與討論表2不同制樣方式下鉻和鎳的強度值對比2．1樣品制備TableIntensit
8、ycontrastanalysisofCrandNiused樣品表面的制備質量直接影響到樣品分析結differentpreparationmachines果的精密度，尤其對于Cr和Ni等高含量元素的X射線熒光光譜分析。采用新銑刀片的銑床和新砂帶(120目)的磨樣機對AISI304不銹鋼樣品進行11次表面處理，在相同測量條件下進行C
