內(nèi)蒙半焦的脫灰工藝研究.pdf

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1、煤炭加工與綜合利用NO．4，20l4COALPROCESSING＆COMPREHENSIVEUTILIZATION67內(nèi)蒙半焦的脫灰工藝研究楊巧文，任艷嬌，趙璐煒，陳思，楊金華，趙昕偉(中國礦業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，北京100083)摘要：選用內(nèi)蒙褐煤制得的半焦，用酸堿法進(jìn)行脫灰實(shí)驗(yàn)。考察了硝酸濃度和KOH溶液對(duì)脫灰效果的影響。結(jié)果表明，熱的KOH溶液比常溫KOH溶液的脫灰效果好；KOH溶液的脫灰能力比HNO溶液的脫灰能力強(qiáng)；先進(jìn)行熱KOH溶液處理再進(jìn)行硝酸處理有利于半焦更好地脫灰。對(duì)比脫灰前后半焦孔隙結(jié)構(gòu)的變化，發(fā)現(xiàn)灰分從23．76％降到9．83％，比表面積由2．10m／g增加到27

2、．69m／g。關(guān)鍵詞：半焦；孔隙結(jié)構(gòu)；脫灰；活化中圖分類號(hào)：TD984文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1005．8397(2014)04．0067．03活性炭是一種優(yōu)良的多孔性吸附材料，具有行脫灰實(shí)驗(yàn)，以提高其利用價(jià)值[6-9]。發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積，廣泛應(yīng)用于1實(shí)驗(yàn)電子、化工、農(nóng)業(yè)、國防、醫(yī)療、環(huán)保、食品加工等眾多領(lǐng)域，成為國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)以及人1．1原料們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚漠a(chǎn)品。目前，全世界活實(shí)驗(yàn)用煤是內(nèi)蒙褐煤，工業(yè)分析和元素分析性炭年消耗總量已經(jīng)超過100萬t[1。】。然而，隨數(shù)據(jù)見表1。著能源資源的日趨緊張和人們對(duì)于環(huán)境、能源保護(hù)的重視，以廢棄物為原料制備活性炭已經(jīng)成為表1

3、內(nèi)蒙褐煤的工業(yè)分析和元素分析結(jié)果％活性炭制備的發(fā)展趨勢(shì)。項(xiàng)目分析結(jié)果工業(yè)分析半焦是煤在隔絕空氣的情況下，加熱到Mad500～700℃時(shí)的干餾產(chǎn)物，通常直接送往發(fā)電廠Ad75082665467683吣96嘶或做氣化原料，附加值較低，造成了一定的能源Vhd浪費(fèi)和環(huán)境破壞。但是，由于其氫氧含量高，化VC學(xué)性質(zhì)活潑，具有一定的孔隙結(jié)構(gòu)和機(jī)械強(qiáng)度，F(xiàn)Cd因此可以用來制備活性焦，作為吸附劑[2】。與元素組成C傳統(tǒng)的活性炭的制備原料相比，半焦具有資源豐H富、價(jià)格低廉、抗磨等優(yōu)點(diǎn)，因此以半焦作為活N性炭的制備原料發(fā)展前景非常廣闊。S本文選擇的半焦從寶日褐煤在馬弗爐干餾得O到，研究了這種半焦的孔隙結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

4、，并對(duì)其進(jìn)收稿日期：2013，07—151．2方法基金項(xiàng)目：國家“十一五”支撐項(xiàng)目資助。半焦采用內(nèi)蒙褐煤在管式爐中干餾得到。批準(zhǔn)號(hào)：2006BAF02A15-08．03實(shí)驗(yàn)儀器主要包括SK2．2．5．10型高溫管式爐，作者簡(jiǎn)介：楊巧文(1963一)，女，浙江黃巖人，1999年畢業(yè)于DRZ．4．11型馬弗爐，坩堝等。中國礦業(yè)大學(xué)(北京)礦物加工工程專業(yè)，工學(xué)博士，中國礦業(yè)大學(xué)(北取原料褐煤平鋪于坩堝中，放入管式爐中，京)教授、博士生導(dǎo)師。68煤炭加工與綜合利用2014年第4期在N的氣氛下，以5℃／min的升溫速率分別升表2不同處理液處理前后樣品的灰分到500℃、600℃、700℃、800℃

5、，得到不同干餾溫度下的半焦。1．2．1研究硝酸濃度對(duì)原料半焦脫灰的影響選取不同溫度下干餾得到的半焦進(jìn)行灰分的測(cè)定，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％、17％、34％、65％的硝酸溶液，然后分別取5g樣品放入不同濃度的硝酸溶液，充分?jǐn)嚢柚?h后，過濾，用蒸餾水調(diào)至中性，取樣充分烘干后進(jìn)行灰分的測(cè)定；然后繼續(xù)在20％KOH溶液中浸泡5h，過濾，用蒸餾水調(diào)節(jié)至中性；取樣充分烘干后進(jìn)行灰分的測(cè)2．2KOH對(duì)原料半焦脫灰的影響定。由表3可以看出，半焦經(jīng)過2O％的KOH溶1．2．2研究KOH對(duì)原料半焦脫灰的影響液處理后灰分下降了5％左右；對(duì)半焦進(jìn)行熱選取不同溫度下干餾得到的半焦進(jìn)行灰分的KOH溶液脫灰，效果十分明顯

6、，灰分下降的測(cè)定，然后分別取5g樣品分別放入常溫的了10％左右。這說明高溫更利于灰分類氧化物20％KOH溶液中，加熱到80℃的20％KOH溶與KOH的反應(yīng)，再經(jīng)過硝酸酸洗灰分可以降至液中，以及先在80℃的20％KOH溶液中浸泡，10％以下。由大量文獻(xiàn)可知，灰分中多數(shù)無機(jī)質(zhì)然后再放入硝酸溶液三種不同方案的溶液中進(jìn)行對(duì)活化過程中的造孔有不利影響，灰分高，會(huì)促浸泡，過濾。用蒸餾水調(diào)節(jié)至中性，取樣烘干后使比表面積下降和吸附性能變差，先進(jìn)行脫灰有進(jìn)行灰分的測(cè)定。利于樣品下一步進(jìn)行水蒸氣活化開孔。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論表3KOH處理前后樣品灰分含量2．1硝酸濃度對(duì)原料半焦灰分脫除的影響由表2可以看出，不同

7、溫度下干餾得到的半焦灰分大概在21％～25％左右，并且隨著干餾溫度的升高，灰分逐漸升高；煤在500℃下低溫煤焦油已經(jīng)基本生成，升溫至800℃揮發(fā)分已經(jīng)開始大量析出，在800℃干餾溫度以上，煤樣中碳一碳骨架開始縮聚，無定型碳和氫氧元素以CO、H的成分揮發(fā)出來，煤中剩下大部分的固定碳2．3原料半焦經(jīng)HNO和KOH處理后的比表面和灰分類氧化物，半焦的灰分都已經(jīng)達(dá)到了20％積、孔容、孔徑變化以上。半焦經(jīng)過不同濃度的硝酸處理后，灰分均取600