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1、輕工科技2013年3月第3期(總第172期)LIGHTINDUSTRYSCIENCEANDTECHNOLOGY檢測(cè)與分析HPLC法測(cè)定天麻頭痛片中天麻的含量阮勁．邱細(xì)姝(1．清遠(yuǎn)市人民醫(yī)院，廣東清遠(yuǎn)5ll515；2．清遠(yuǎn)市食品藥品檢驗(yàn)所，廣東清遠(yuǎn)511515)H商?！拷⒂酶咝б合嗌V法測(cè)定天麻頭痛片中天麻的活性成分天麻素的含量的方法。采用高效液相色譜法，色譜柱為DiamonsilC，(250mmX4．6mm，粒直徑5／．Lm)；流動(dòng)相為乙腈一0．05％磷酸(4：96)；流速為1．0ml／min；柱溫：25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。結(jié)果表明：天麻素在1~50g／ml范圍內(nèi)，
2、線性關(guān)系良好，r=0．9999，回歸方程為A=18．421c+1．1662。穩(wěn)定性試驗(yàn)的R．SD為0．52％(n=6)，精密度試驗(yàn)的R．SD為0．45％(n=6)，方法重復(fù)性的RSD為0．70％(n=6)，天麻素的平均加樣回收率為96．0％，tLSD為0．57％(n=6)。在本色譜條件及樣品處理方法下，可以準(zhǔn)確測(cè)出天麻頭痛片中天麻的活性成分天麻素的含量，而且該方法是準(zhǔn)確的，可靠的?！娟P(guān)鍵詞】天麻頭痛片；天麻；天麻素；高效液相色譜法；含量測(cè)定【中圖分類號(hào)】R．286【文獻(xiàn)識(shí)別碼】A【文章編號(hào)]2095—3518(2013)03—103—02天麻頭痛片為2010年版藥典一部品種
3、u1，由天麻，川芎等六味2．2線性關(guān)系中藥材制成，具有養(yǎng)血祛風(fēng)，散寒止痛，用于外感風(fēng)寒、淤血阻滯或2．2．1對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備血虛失養(yǎng)所致的偏正頭痛、惡寒、鼻塞。本實(shí)驗(yàn)參考《中國(guó)藥典》精密稱取置五氧化二磷減壓干燥器中干燥12dx時(shí)的天麻素2010年版一部方法，改進(jìn)流動(dòng)相和樣品提取方法，采用高效液相色對(duì)照品10．07mg，用流動(dòng)相溶于lOOml容量瓶中，并定容至刻度。譜法來(lái)測(cè)定天麻頭痛片中君藥天麻的活性成分天麻素的含量，方搖勻，得濃度為100．7~tg／ml的溶液。法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好，能夠有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量。2．2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對(duì)照品溶液0．1、0．5、1
4、、2、3、4、5ml，分別置10ml容1儀器與材料量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，在“2．1項(xiàng)”色譜條件下測(cè)定，1．1儀器以峰面積A與濃度c繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：y=18．421x+AgilentTechnologies1260型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫1．1662，=0．9999，表明本品濃度在1~50~g／ml范圍內(nèi)與峰面積科學(xué)儀器有限公司)，包括G1322A脫氣機(jī)、G1311A四元泵、呈良好線性關(guān)系。見(jiàn)圖1。GI329A自動(dòng)液體進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱、G1314B可變波長(zhǎng)紫w_t(g)c*l1I(．g／u】)峰面積A1．1662外檢測(cè)器，Agilent數(shù)據(jù)分
5、析系統(tǒng)，色譜柱DiamonsilC-s(4．6X1．00719．5l008}1R8·z600-帥‘／一5．03591．8l633250mm，5pm)；SartoriusCPA225D型電子分析天平；KQ-300型10．07l88．9875210．072O．14374．23334．超聲波清洗器。30．2l558．39984．40．28736．621831．2試劑5O．35932．35999j}乙腈(色譜純)，磷酸(分析純)。圖I標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜1．3材料2．3溶液制備(1)天麻素對(duì)照品(批號(hào)：110807．200205)，購(gòu)自中國(guó)藥品生物2．3．1對(duì)照品溶液制品檢定所。取天麻素對(duì)
6、照品適量，用甲醇稀釋制成25pg／ml的對(duì)照品(2)天麻頭痛片，市售，生產(chǎn)廠家：牡丹江靈泰藥業(yè)股份有限溶液。公司(批號(hào)：121101，110604，l11001)。2．3．2供試品溶液分別取不同批號(hào)的天麻頭痛片樣品，除去包農(nóng)，精密稱定，2方法與結(jié)果研細(xì)，取細(xì)粉約2．5g，精密稱定，加甲醇50ml，密塞，稱定重量，超2．1色譜條件聲處理1小時(shí)，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(DiamonsilC18(250×作為供試品溶液。另精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液lOpl，4．6mm，粒直徑5pm)；以乙腈：0．05％磷酸水溶液(4：96
7、)；流速分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。1．0ml／min；檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm；柱溫：25oC；進(jìn)樣量：10pl，理論板數(shù)對(duì)照品，供試品的色譜圖見(jiàn)圖2、圖3。按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000，各組分峰的分離度應(yīng)符合要求?！咀髡吆?jiǎn)介】阮勁(1980一)，男，廣東清遠(yuǎn)人，主管藥師，研究方向：醫(yī)院藥學(xué)。103測(cè)定，按外標(biāo)法(以峰面積)計(jì)算含量。天麻素的平均回收率為96．0％，以回收率計(jì)算，其RSD為0．57％。2_7樣品含量測(cè)定取3批樣品(批號(hào)：121101，110604，111001)，按“2．3
