資源描述：
《土壤銨態(tài)氮的測定.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、土壤銨態(tài)氮的測定一、方法原理土壤銨態(tài)氮是土壤速效氮的重要組成部分，測定土壤NH4+-N的方法主要有直接蒸餾法和浸提法兩類，直接蒸餾法是在氧化鎂的存在下直接蒸餾土壤，但此法在弱堿性蒸餾時仍可能使一些簡單的有機氮微弱水解有NH3蒸出，易使結(jié)果偏高，同時該法操作復(fù)雜，不適合大批量分析。故在ASI法中采用氯化鉀溶液提取土壤中的NH4+，提取液中的NH4+用靛酚藍(lán)比色法，靛酚藍(lán)比色法的靈敏度高，準(zhǔn)確度也較高，適合于大批量樣品的自動化分析。靛酚藍(lán)比色法的基本原理是：土壤膠體上的NH4+被K+交換下來后，在強堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚反應(yīng)，
2、生成水溶性染料靛酚藍(lán)，其深淺與溶液中的NH4+-N含量呈正比，線性范圍為0.05～0.5mg/L之間。二、試劑配制1.NaOH溶液將6.75gNaOH、0.75gEDTA二鈉、1.25g醋酸鈉溶解于250ml水中，儲存于250ml的容量瓶中。其中EDTA二鈉作為金屬離子的掩蔽劑，防止干擾。醋酸鈉可增強顏色的穩(wěn)定性。2.90%苯酚溶液將45g苯酚溶解于50ml水中，注意苯酚易結(jié)塊，可加熱到60-70℃。3.堿性苯酚溶液測定當(dāng)天，將36ml90%苯酚溶液加到250ml溶液中，搖勻。4.次氯酸鈉溶液在400ml的水中加入100ml的
3、NaClO溶液即可。5.NH4+-N標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(改進(jìn)的地方)稱取1.9105gNH4Cl（65℃烘4h），于500ml的容量瓶中，加水定容至刻度。該溶液的濃度為1000mg/L.用移液管吸取1ml于100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，此時容量瓶中溶液濃度為10mg/ml。再對該溶液分別取0，0.5，1，2，4，8ml于25ml的比色皿中，，對應(yīng)的濃度為0.0，0.2，0.4,0.8,1.6，3.2ppm(mg/L).6.浸提劑KCl溶液的配制稱取74.5gKCl溶解于500ml水中，并加0.25g聚丙烯酰胺至1
4、000ml容量瓶中。為1mol/L的溶液。三、操作步驟1.樣品的處理：用電子分析天平稱取約為2.000g土樣于錐形瓶中，加入40ml的KCl溶液，放于振蕩機上，振蕩1h，將其過濾于50ml的容量瓶中，同時做空白試驗。2.向有一定量的NH4+-N溶液中加入4ml堿性苯酚溶液，再用加液器加入10ml次氯酸鈉溶液，用KCl滴至刻度線，搖勻，放置1h后，用分光光度計在630nm處比色，讀取吸光度A。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：從濃度為0.0，5.0，10.0,20.0,40.0ppm(ug/mL)的NH4+-N標(biāo)準(zhǔn)溶液中各取1.0ml的溶液于
5、25ml的比色管中，補加KCl溶液至10.0ml,然后按步驟2進(jìn)行操作。四、比色條件：（1）堿性介質(zhì)中反應(yīng)，要求pH10.5-11.7。（2）顯色和穩(wěn)定時間：在室溫下（20°C）一般顯色時間約為1小時，但要完全顯色約需2-3小時，所以加入試劑后靜置1小時即可比色。穩(wěn)定時間為24小時，或24小時以上。為加速顯色，也可在40°C下加熱，半小時即可顯色。（3）干擾離子：因在堿性下顯色，很多金屬離子都有干擾，可用EDTA等螯合劑來掩蔽。（4）測定范圍：0.05-0.5mg/L；（5）比色波長：625nm。五、評價優(yōu)點：蘭色穩(wěn)定，比色液
6、為真溶液，靈敏度高；準(zhǔn)確度、精密度高；干擾離子可用EDTA掩蔽。缺點：試劑不穩(wěn)定，須冷藏，或當(dāng)天配制；試劑有毒；顯色時間稍長。
