苯基聚倍半硅氧烷的制備及性能研究.pdf

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1、78馬風(fēng)國等苯基聚倍半硅氧烷的制備及性能研究苯基聚倍半硅氧烷的制備及性能研究馬鳳國,劉濤(青島科技大學(xué)橡塑材料與工程教育部重點實驗室,山東青島266042)摘要:以苯基三甲氧基硅烷為原料,在酸性條件下利用水解縮合法,制備得到了苯基聚倍半硅氧烷,并對影響苯基聚倍半硅氧烷硅分子量的有關(guān)因素進行了分析。結(jié)果表明,改變?nèi)軇┡浔瓤蓪崿F(xiàn)對苯基聚倍半硅氧烷分子量大小及分布的調(diào)控,控制鹽酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)3.5%,水的量為質(zhì)量分數(shù)80%為最佳物料配比;FTIR分析表明,PTMS水解完全,硅羥基間脫水縮合,生成Si

2、.0一Si主鏈,有明顯的特征吸收峰;TG.IR分析表明,苯基聚倍半硅氧烷熱分解主要分兩個階段進行,第一階段分解產(chǎn)物很少,主要為表面吸收的水分和反應(yīng)不完全殘留的低分子量倍半硅氧烷的揮發(fā),第二階段主要發(fā)生重排式降解,生成低聚倍半硅氧烷,苯環(huán)及其衍生物,在895oC高溫下,有機基團氧化生成CO2。關(guān)鍵詞:苯基三甲氧基硅烷,苯基聚倍半硅氧烷,熱穩(wěn)定性中圖分類號:TQ352.6SynthesisofPhenylpolysilsesquioxaneandItsPropertiesStudyMAFeng—guo

3、.LIUTao(Keylaboratoryofrubber-plastics(QUST),MinistryofEducation,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,Shandong,China)Abstract:Phenylpolysilsesquioxanewassynthesizedthroughhydrolysisandcondensationmethodusingphenyltrimethoxysilaneasraw

4、materialsinacidcondition.Therelatedfactorsinfluencingthemolecularweightofphenylpolysilsesquioxanewereanalyzed.Studiesshowedthatwecanadjusttheolecularweightofphenylpolysilsesquioxanebychangingtheratioofthesolventandthebestratioofmaterialwasthatcontroll

5、edthemassfractionofHC1at3.5wt%andwaterat80wt%.FTIRanalysisshowthatallofthePTMShavebeenhydrolysis,thecondensationbetweenSi—OHreactedSi-O—Si,ithascharacteristicabsorptionpeakintheFTtR.TG—IRanalysisshowedthatthethermaldegradationofphenylpolysilsesquioxan

6、edividedintotwostages.Inthefirststage,thereislittledecompositonproducts,whichweresurfaceabsorptionofmoistureandlittleoligomer.Inthesecondstage,thereactionweremainlyrearrangementdegradation,themainproductswereoligomer,benzeneanditsderivatives,whenthete

7、mperaturereached895degreescentigrade,alittheorganicgroupwereoxidizedbyresidualoxygen.Keywords:phenyltrimethoxysilane,phenylpolysilsesquioxane,thermalstability聚硅氧烷是一類以重復(fù)的Si—O鍵為主鏈,硅原研發(fā)的新材料。POSS的結(jié)構(gòu)有無規(guī)結(jié)構(gòu)、梯形結(jié)子上直接連接有機基團的有機硅材料【iJ,主要由硅構(gòu)、籠型結(jié)構(gòu)、部分籠型結(jié)構(gòu)和橋型結(jié)構(gòu)等。】。樹脂

8、、硅油和硅橡膠三類組成,以及二次加工品,聚倍半硅氧烷的空間結(jié)構(gòu)維度比普通的枝型結(jié)構(gòu)硅烷偶聯(lián)劑等相關(guān)產(chǎn)品,其兼具有機聚合物及無機聚硅氧烷更高,能為固化后材料的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)提供更材料的特性。多面低聚倍半硅氧烷(POSS)作為一大的空間結(jié)構(gòu),提高材料的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能[4-5]類具有特殊結(jié)構(gòu)及性能的新型聚硅氧烷,最早于20,正被逐漸開發(fā),應(yīng)用于多個領(lǐng)域,如LED封世紀90年代中期,是由美國空軍研究實驗室(Air裝材料的補強】,航空航天用耐高溫涂層p】等。但ForoceResearchLa

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