抗氧劑雙酚A的合成.doc

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1、實(shí)驗(yàn)抗氧劑雙酚A的合成雙酚A學(xué)名2,2-二（4-羥基苯基）丙烷，是重要的有機(jī)化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚砜樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂、不飽和聚酯樹(shù)脂等多種高分子材料。也可用于生產(chǎn)增塑劑、阻燃劑、抗氧劑、熱穩(wěn)定劑、橡膠防老劑、農(nóng)藥、涂料等精細(xì)化工產(chǎn)品?！　W(xué)名2,2-雙（4-羥基苯基）丙烷，簡(jiǎn)稱(chēng)二酚基丙烷。白色晶體，熔點(diǎn)156～158℃。主要用于制備環(huán)氧樹(shù)脂(約占65％)和聚碳酸酯（約占35％）,其鉀鹽或鈉鹽是生產(chǎn)聚砜的原料,少量用作橡膠防老劑（見(jiàn)橡膠助劑）。工業(yè)上雙酚A系由苯酚和丙酮在酸性介質(zhì)中縮合制

2、得：為了使反應(yīng)完全，丙酮應(yīng)略過(guò)量；當(dāng)以硫酸為催化劑時(shí)，酸濃度為72.5％～73％，反應(yīng)溫度約40℃，反應(yīng)在攪拌釜中進(jìn)行?？梢赃B續(xù)或間歇生產(chǎn)。產(chǎn)物經(jīng)中和，真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾,離心分離,即得粗雙酚A。為了滿(mǎn)足聚合要求,粗雙酚A需進(jìn)一步精制，一般采用二甲苯-水萃取法?！　∮昧蛩釣榇呋瘎?，副反應(yīng)多，粗雙酚A即使經(jīng)二甲苯-水萃取精制后,質(zhì)量仍不能達(dá)到生產(chǎn)聚碳酸酯的要求，只能滿(mǎn)足生產(chǎn)環(huán)氧。雙酚A是重要的原料，多種產(chǎn)品中含有雙酚A。雙酚A是世界上使用最廣泛的工業(yè)化合物之一，主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚砜樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂、不飽和聚酯樹(shù)脂等多種高分

3、子材料。也可用于生產(chǎn)增塑劑、阻燃劑、抗氧劑、熱穩(wěn)定劑、橡膠防老劑、農(nóng)藥、涂料等精細(xì)化工產(chǎn)品。在塑料制品的制造過(guò)程中，添加雙酚A可以使其具有無(wú)色透明、耐用、輕巧和突出的防沖擊性等特性，尤其能防止酸性蔬菜和水果從內(nèi)部侵蝕金屬容器，因此廣泛用于罐頭食品和飲料的包裝、奶瓶、水瓶、牙齒填充物所用的密封膠、眼鏡片以及其他數(shù)百種日用品的制造過(guò)程中。一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握抗氧化劑雙酚A的合成原理和方法2．掌握有機(jī)化合物的分離方法3.了解抗氧化劑雙酚A的化學(xué)特性及主要用途二．實(shí)驗(yàn)原理?雙酚A的合成方法有很多種，但大多數(shù)為苯酚與丙酮的合成，不同之處在于

4、采用的催化劑有差別。本實(shí)驗(yàn)采用苯酚和丙酮作為主要原料，以硫酸作為催化劑合成抗氧劑雙酚A。副反應(yīng):1．苯酚氧化2.異構(gòu)化（鄰位產(chǎn)物）或進(jìn)一步縮合產(chǎn)物3．甲苯烷基化4．磺化5．酯化如何提高收率:1．丙酮過(guò)量2．除水存在問(wèn)題:1．高溫利于除水，但副反應(yīng)增加2．丙酮過(guò)量利于有效利用苯酚，提高收率，但易發(fā)生乳化現(xiàn)象（如何破乳——加熱，加表面活性劑：豆油，加鹽：NaCl）主要試劑的理化性質(zhì)名稱(chēng)分子量比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性水乙醇乙醚苯酚94.111.057643.0181.7溶溶易溶丙酮58.080.7899-95.456.2∞∞∞甲苯92.150

5、.8669-95.0110.6不溶∞∞雙酚A228.291.195155.6250-252微溶溶溶二．主要儀器和藥品燒杯、錐形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸濾瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、電熱水浴鍋、電子天平苯酚、甲苯、硫酸、巰基乙酸、丙酮三．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.在反應(yīng)瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；2.將三口瓶放入冷水浴中冷卻到28℃以下；3.攪拌下加入巰基乙酸；4.在30分鐘內(nèi)滴加完丙酮，在此期間控制溫度在32－35℃之間，不得高于40℃；5.36－40℃間攪拌2小時(shí)；6.移入分液漏斗中，用熱水洗滌三次；7.將上層液移到燒杯中，冰水冷卻

6、，攪拌，結(jié)晶。8.抽濾，用水洗滌濾餅，得到粗雙酚A；9.按雙酚A：水：二甲苯＝1：1：6的質(zhì)量比進(jìn)行重結(jié)晶，烘干得到雙酚A精制產(chǎn)品；10.稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。二．注意事項(xiàng)1．雙酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷熱水中均不溶）2．苯酚溶于水（熱溶，冷不溶）3.苯酚的凝固點(diǎn)很低。在取出使用之前必須先將整個(gè)試劑瓶放在70℃熱水中熔融；4.整個(gè)反應(yīng)過(guò)程需要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，注意不要使反應(yīng)溫度高于規(guī)定溫度；5.在加濃硫酸和冷卻結(jié)晶時(shí)最好使用冰水冷卻。