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1、漣鋼科技與管理2015年第1期鋼中氧氮的測(cè)定原材料檢驗(yàn)中心蘇紅梅摘要研究了氧復(fù)分析儀對(duì)鋼中氧、氮的分析，探討最佳的樣品制備和分析條件，通過控制好空白值、分析參數(shù)、樣品制備、儀器校準(zhǔn)等要素，成功地測(cè)定鋼中氧氮，具有良好的精密度，滿足GB／T11261一．2OO6和GB／T20124—2006／ISO15351：1999要求，在實(shí)際操作中切實(shí)可行。隨著公司新產(chǎn)品鋼的開發(fā)，在冶煉過程中鋼&．檢查試樣表面情況，發(fā)現(xiàn)有縮孔的試樣不鐵產(chǎn)品存在的氧、氮等氣體元素，如果不嚴(yán)格控制可使用。在合理的含量范圍內(nèi)，將嚴(yán)重地影響金屬本身的b．試樣在液氬剪切機(jī)
2、的砂帶機(jī)上研磨，去除物理及化學(xué)性能。相應(yīng)對(duì)金屬中微量氣體分析的表面氧化層。要求也越來越精確，對(duì)分析技術(shù)的要求越來越高。c．試樣邊研磨邊用丙酮冷卻，并觀察試樣表我們通過研究ELTRAONH2000氧氮分析儀，增面情況。設(shè)T．O．S氣動(dòng)柜取樣，制作出符合公司氧氮分析d．研磨到試樣表面無氧化層、無細(xì)小的縮孔實(shí)際情況的工作曲線，該方法經(jīng)投人生產(chǎn)運(yùn)行證后，試樣丙酮冷卻后，再輕輕研磨一下。明，其精密度、準(zhǔn)確度，分析速度等滿足生產(chǎn)要求，e．研磨好的試樣，在液氬剪切機(jī)切斷。填補(bǔ)了公司鋼中氧氮的分析空白，指導(dǎo)工藝改進(jìn)￡切斷時(shí)試樣的頭部5mm不用，切斷
3、后的試以及客觀的評(píng)價(jià)鋼水質(zhì)量。在生產(chǎn)中發(fā)揮了其先樣要求試樣中間無縮孔，并立刻放人丙酮中。進(jìn)的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，創(chuàng)造好的經(jīng)濟(jì)效益。g．最后一次研磨，放入丙酮中不能產(chǎn)生大量的氣泡，只有微小的氣泡出現(xiàn)。1實(shí)驗(yàn)部分2．2實(shí)驗(yàn)原理1．1設(shè)備與材料用紅外測(cè)氧儀測(cè)定氧含量，樣品由進(jìn)樣器掉進(jìn)OIqH2000氧氮分析儀(德國(guó)ELTRA公司純石墨坩堝中，樣品在高溫坩堝中熔化，樣品中的產(chǎn))；氧與熱坩堝表面的碳起反應(yīng)，絕大部分生成CO，極MLF—CUT—A液氬剪切機(jī)(上海美諾福微量生產(chǎn)CO：，由氣泵將氣體送人催化劑爐子中，公司產(chǎn))；CO轉(zhuǎn)換成CO，然后通過紅外池檢
4、測(cè)CO，換算成催化再生式氦氣凈化機(jī)(中科普瑞產(chǎn))；氧的含量。氮被分解并以N2的形式釋放，采用熱純石墨標(biāo)準(zhǔn)坩堝(常州偉康產(chǎn))；導(dǎo)池檢測(cè)，通過測(cè)量熱導(dǎo)率來檢測(cè)熱導(dǎo)變化，測(cè)量化學(xué)試劑：堿石棉，高氯酸鎂，稀土氧化銅，丙池中有兩個(gè)通道，一路通人分析氣流，一路通入純酮(AR級(jí))。載氣，每個(gè)通道有兩個(gè)熱敏電阻，熱敏電阻連接在惠斯登電橋上，檢測(cè)輸出信號(hào)uJ。1．2分析條件2．3空白值氦氣：載氣，工作壓力0．2MPa；氬氣：動(dòng)力氣0．4MPa；空白的主要來源是氦氣和石墨坩堝中的不純載氣流量：左手流量計(jì)開爐701／h，關(guān)爐401／物質(zhì)。氦氣我們先經(jīng)氦氣
5、凈化機(jī)凈化后再進(jìn)入分h，右手流量計(jì)151／h。析儀器，提高氦氣的純度。石墨坩堝中的主要雜質(zhì)是水分，能引起氧空白的波動(dòng)，樣品自動(dòng)落人坩2實(shí)驗(yàn)堝之前，要對(duì)坩堝脫氣。所以通常我們采用多次2．1樣品制備脫氣周期來降低雜質(zhì)，讓坩堝承受多個(gè)熱／冷周．55·2015年第1期漣鋼科技與管理期，逐漸減少雜質(zhì)。分析前空燒測(cè)定空白，連續(xù)加致釋放不完全。經(jīng)過測(cè)試，本實(shí)驗(yàn)4．OkW為最佳熱氧在1ppm左右，氮在1ppm以下，才進(jìn)行測(cè)試。分析功率點(diǎn)。2．4分析參數(shù)2．5儀器校準(zhǔn)分析參數(shù)的選定與使用的儀器、儀器狀態(tài)、樣分析前需用已知氧氮含量的樣品進(jìn)行校正，品材質(zhì)
6、、所分析元素等諸多因素有關(guān)。除空白和通過校正樣品的分析值和已知的證書值的比較，校正系數(shù)外，主要參數(shù)為分析室加熱參數(shù)值。分計(jì)算得到校正系數(shù)。本實(shí)驗(yàn)需采用多點(diǎn)校正，校析提氣功率過高，干擾峰也高；分析溫度過低，導(dǎo)正后如表l。表l校正樣品測(cè)定結(jié)果3結(jié)果與討論3．1樣品制備對(duì)分析結(jié)果的影響氧是非常活潑的元素，容易和金屬形成氧化物，定氧樣品制備要求高，一般要求表面光潔的棒樣，低氧樣品光潔度最好在7以上，樣品制備完后立即用丙酮等溶劑清洗、晾干、分析。氮不容易和金屬形成氮化物，多數(shù)以固溶體的形式存在金屬中。定氮樣品一般要求無污染、表面光潔的棒樣，制
7、備要求不是很高，分析前用丙酮等溶劑清洗、晾干。3．2不同儀器比對(duì)不同儀器測(cè)定結(jié)果如表2、表3所示。表2不同儀器測(cè)定結(jié)果·56·
