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1、塑料助劑1貝越〕年第5期(總第17期)過氧澳化法制造四澳雙酚A研究李學(xué)安惠守文,天津,刃工(天津市合成材料工業(yè)研究所20摘要介AA的,紹T雙酚澳化生成四澳雙酚反應(yīng)過程對過氧澳化法的工藝條件和影,。響產(chǎn)品質(zhì)蚤及收率的多種因素進行了研究還對中試情況作了簡要敘述關(guān)鍵詞隊燃劑四澳雙酚A過氧澳化工藝條件母液循環(huán)中試、、Z加到由雙酚(AB以)抓苯水和Hq組成的前言,Ar多相體系中進行BP的濱化產(chǎn)生的圣m溶,四澳AAZrZ雙酚(佗)是澳系阻燃劑中最主于水相并被Hq氧化成B而繼續(xù)澳化最C:要的品種本文擬就氯烴和水體系的過氧澳終得到產(chǎn)品珊
2、A此法較全澳法節(jié)約50%澳c化工藝部分作進一步探討該B幾::工藝是將原料這些反應(yīng)可用以下方程式表示_、BCHBrH。一。H件卜認(rèn)es八C拼仁卜B幾H(eOH`4r(1)“一習(xí)片汁犯擴BH件r、rC眺BCHBr+4HB2執(zhí)qZB幾十4玩0(2)BBr~一褂~從供拭``HO一代夕一OHZBrZ十2瓏qHO夕es一一OH4幾0(3)代J獷~一共戶祥矛C姚BrC姚Br反應(yīng)過程首先是B幾與B以反應(yīng)生成澳2,,試驗部分:;:rZrZ代雙酚A和BHHB被玩O氧化成BB、.繼續(xù)用于嗅化:l1將()(2)合并得總反應(yīng)方2主要原料程式(。3
3、)雙酚A聚碳級所謂過氧澳化(epbDT而aniton)就是指澳素天津漢沽長蘆鹽廠工業(yè)品~用姚仇將HBr氧化成澳后而進行的澳化作過氧化氫天津東方化工廠試劑:,r氯苯試劑用此HB可為起始原料也可以是澳化過.c22操作步驟程中的伴生物.第5期李學(xué)安等過氧澳化法制造四澳雙酚人研究、、,將B氛苯氏仇裝人,A,PA反應(yīng)瓶攪拌下期生成物以一澳雙酚為主在中期則以,,。滴人液澳保持一定的反應(yīng)溫度滴澳畢繼二嗅雙酚A為主而此時原料BPA完全消,,,續(xù)攪拌反應(yīng)一段時間加熱使固體物全溶并失然后一澳雙酚A消失體系中以二濱和,,,。三澳雙酚保溫熟化靜
4、置分去水層后向有機相加人A為主而到最后則只剩下少童,,三澳雙酚。還原劑以除去多余的澳最后用去離子水徹A其余完全澳化成TBA通過了。,,底洗滌有機相冷卻有機相析出產(chǎn)品結(jié)晶解反應(yīng)歷程使工藝條件的研究內(nèi)容更加明過、。,,。濾干燥得產(chǎn)品確減少無為試驗提高工效.濾液循環(huán)使,32用雜質(zhì)積累至影響產(chǎn)品質(zhì)關(guān)于產(chǎn)品質(zhì)t指標(biāo).量時,則停止循,。,)%、多180℃早已是環(huán)蒸餾回收溶劑在國外純度98mP.。、、23分析方法工業(yè)珊A的基本要求而色相鐵可水解B及BTA含tR一14APA日本島津氣澳及無機澳等指標(biāo)隨廠家或不同用途而有些,,,相色譜儀。
5、FID析測器樣品經(jīng)硅醚化試劑處差異但要求是愈來愈嚴(yán)綜合美國大湖公,。、、理峰面積表示各組分含量司以色列死海澳集團日本束夕一公司近幾,.可水解澳BTA一SOH溶:〕溶于KOHqH年內(nèi)的產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)為純度985%,,.,.,.,液回流巧解離出的Br一用佛爾哈德法一~90%mP)180℃澳含量)580%色。,,PHA一蕊測定相(A甲醇溶液)`2025鐵離子,無機澳BTA溶于丙酮后用上述方法定lpmP無機澳及可水解溟鑒10即m(或各`:50。量ppm)鐵離子GB2365一80在研究中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中鐵離子主要來自某,143一9;色
6、相eB3825產(chǎn)品制成些原材料與試驗條件無關(guān)澳含量取決于產(chǎn)C,;25d甲醇溶液品純度純度合格時澳含量自然達標(biāo)對于無18一77凝固點GB6機澳及可水解澳在試驗初期沒建立起方法后,;,抽樣補測總量多在5即mP左右另外因顯3結(jié)果與討論,微熔點儀很難確定初熔點改為測其凝固點..,..一1mp1。3反應(yīng)歷程(即)即較低2℃所以在評價工.,、。本反應(yīng)是在非均相體系中進行不便跟藝條件時主要考察其純度即及色相三項.,33蹤取樣所以在固定BPA投量條件下分別做反應(yīng)物摩爾比2021的已了不同加澳量(含與其相當(dāng)量的H)的試表數(shù)據(jù)清楚地表明澳化
7、試劑與..,驗,分析結(jié)1。A>20。20BPA必果見表BT摩爾比必須低于然,澳化不完全表1不同牽爾比的澳化產(chǎn)物組成產(chǎn)物中將含有三澳甚至二澳雙.,,酚A;剛好等于20也不能澳化完全因為原主要組分/%B、,’一、、幾/BPA一澳二澳三澳料雙酚A中含有的苯酚24雙酚A色滿摩爾比—BPA雙酚A雙酚A雙酚A三酚等雜質(zhì)以及其他副反應(yīng)都將額外消耗澳。曰`、Uiù....n.,n氣C351743693147332524。,否則不僅浪費原..化試劑當(dāng)然過量要適當(dāng)07420674884127015四,。,.料還給后處理增加困難經(jīng)多次試驗將?
8、42卯37651730..、、510BBrZ10:2-40卯PA姚仇三者摩爾比定在05...c2:2一2oror20較為適宜.,BBrZ34反應(yīng)溫度由表中數(shù)據(jù)可以看出PA與的反。應(yīng)基本上是一逐步澳化的連續(xù)反應(yīng)在初澳與BPA的反應(yīng)在很寬的溫度范圍(由塑料助劑1望刃年第5期(總第17期)O℃左右直至接,,,,近澳的沸點)
