聚甲醛復(fù)合材料的結(jié)晶行為研究.pdf

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1、2015年6月第29卷第3期Jun．2015Vo1．29No．3碳納米管／聚甲醛復(fù)合材料的結(jié)晶行為研究黃志良(池州學(xué)院材料與化學(xué)工程系，安徽池州247000)【摘要】對多壁碳納米管(MWNT)表面修飾，并用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)法在MWNT的表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，通過熔融共混法制備多壁碳納米管(MWNT)／聚甲醛(POM)復(fù)合材料，并研究了MWNT／POM復(fù)合材料的結(jié)晶行為。研究結(jié)果表明，添加4％表面接枝PMMA的MWNT(MWNT—PMMA)在POM基體中分散最好，POM晶型未發(fā)生改變，隨著添加量的增加，復(fù)合材料的

2、微晶尺寸先增后減，4％時達(dá)到最大。MWNT—PMMA在POM結(jié)晶過程中起到異相成核作用，隨添加含量增加，其對POM結(jié)晶的異相成核作用效果越顯著，對POM結(jié)晶過程改變越明顯。【關(guān)鍵詞】多壁碳納米管；聚甲醛；聚甲基丙烯酸甲酯；復(fù)合材料；結(jié)晶【中圖分類號]TB332【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1674—1l02(2015)03～0045—03碳納米管(CNTs)自1991年被發(fā)現(xiàn)以來，由于fMWNT)，純度95％，深圳納米港有限公司；聚甲醛其具有獨特的管狀結(jié)構(gòu)，以及其優(yōu)異的力學(xué)性能和樹脂(共聚甲醛)。高導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，使其成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱1

3、．2主要試驗儀器及設(shè)備點。隨著碳納米管制備技術(shù)的突飛猛進(jìn)，碳納米管雙螺桿擠出機：SJSH一30，南京橡塑機械廠；的應(yīng)用日新月異，其中最有前景的應(yīng)用之一是碳納注射成型機：HTL90一F513，寧波海太塑料機械米管／聚合物復(fù)合材料。碳納米管優(yōu)異的強度和有限公司；模量使其成為理想的增強材料，但是其很高的長徑x一射線衍射儀：D／max—rB型；比和比表面積使其在聚合物基體中分散不均勻，界差式量熱掃描儀：DSC一2C型，Perkin—Elmer；面粘附力很弱，影響復(fù)合材料性能的提升。所以，1．3MWNT表面修飾和接枝PMMA制備碳納米管／聚合物復(fù)合材

4、料的主要目標(biāo)集中在1．3．1MWNT—Br的制備將濃硝酸和MWNT混合解決其在聚合物基體中的分散性以及兩者界面粘投入燒瓶中，在ll0qC回流24h，得到MWNT—附性能的改善。通過對多壁碳納米管(MwNT)表COOH；將MWNT—COOH與過量的二氯亞砜在面修飾得到MWNT—Br作為原子轉(zhuǎn)移自由基聚合70下回流48h，得到MWNT—COC1；然后加入精制(ATRP)的引發(fā)劑引發(fā)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的乙二醇，超聲30min后在120℃下反應(yīng)48h，后得聚合，獲得MWNT—PMMA同，將MWNT—PMMA與到MWNT—OH；將MWNT—

5、OH、二氯甲烷、三乙胺投POM熔融共混制備了MWNT／POM復(fù)合材料，并研人燒瓶中超聲分散30min，然后在冰浴下緩慢滴加究了MWNT／POM復(fù)合材料的結(jié)晶行為。過量的2一溴代異丁酰溴，放置常溫下反應(yīng)48h，后得到MWNT—Br。1實驗部分1．3．2MWNT—PMMA的制備上步反應(yīng)得到的1．1實驗原料MWNT—Br作為ATRP活性聚合的引發(fā)劑，將濃硝酸、二氯亞砜、乙二醇、2一溴代異丁酰溴、MWNT—Br、MMA、苯甲醚、PMDETA和CuBr投入封三乙胺、二氯甲烷、四氫呋喃、乙醇、甲醇、甲基丙管，在70℃條件下反應(yīng)24h；反應(yīng)結(jié)束后甲醇沉淀

6、出烯酸甲酯、苯甲醚、五甲基二乙烯基三胺(PMDE—聚合產(chǎn)物，得到MWNT—PMMA。TA)：以上試劑均為分析純；溴化亞銅(CuBr)：使1．4MWNT／POM復(fù)合材料的制備用前純化處理并真空干燥；多壁碳納米管將共聚甲醛與MWNT—PMMA按一定的比例收稿日期：2015-03—03基金項目：池州學(xué)院自然科學(xué)研究項目(2013ZR023)；安徽省質(zhì)量工程項目(2014ZJJH047)。作者簡介：黃志良(1985一)，男，安徽東至人，池州學(xué)院材料與化學(xué)工程系助教，碩士，研究方向為塑料改性。池州學(xué)院學(xué)報第29卷(MWNT—PMMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％、4％

7、和6％)加人高速加，聚甲醛的微晶尺寸呈現(xiàn)i先B)謄增s后Il鼉減l的a謄趨曼勢最，添加22t1混合機混合，用雙螺桿擠出機擠出共混造粒，再用4％MWNT—PMMA的復(fù)合8材料O的各5晶面O的8微晶尺OOOOOOOOOOOOOOO注塑機注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣條，并注塑純的共聚甲醛標(biāo)準(zhǔn)寸達(dá)到最大值；由于在MWNT表面接枝上PMMA樣條作為對照，在室溫下放置24h后取光滑表面測增加了其與POM基體的相容性，MWNT—PMMA和試結(jié)晶性能。POM兩者之間的表面黏附作用較強，有利于復(fù)合1．5測試及袁征材料微晶的生長，MWNT—PMMA添加含量為4％時x一射線衍射

8、(XRD)測試：管電壓40KV，管電其與POM基體間的相容性最好，混合最均勻；當(dāng)添流100mA，CuKa輻射，石墨單色器濾波，掃描速度加量為6％時，MWNT—PMMA在POM基體