多壁碳納米管的制備.ppt

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1、多壁碳納米管的制備-催化熱解法1基本知識(shí)文獻(xiàn)講解總結(jié)展望目錄2基礎(chǔ)知識(shí)1.1多壁碳納米管多壁碳納米管可以看成是不同管徑的單壁碳納米管套裝而成，少則2層多則達(dá)十幾層，層距約為0.343nm，每層納米管是由一個(gè)碳原子通過sp2雜化與周圍3個(gè)碳原子完全鍵和后所構(gòu)成的六邊形平面組成的圓柱面，碳納米管直徑在幾納米到幾十納米之間，而長度可達(dá)數(shù)微米，具有較大的長徑比。3基礎(chǔ)知識(shí)1.1多壁碳納米管制備方法石墨電弧法催化熱解法基體法噴淋法流動(dòng)催化法激光蒸發(fā)法等4基礎(chǔ)知識(shí)1.2催化熱解法催化熱解法（化學(xué)氣相沉積法）：是以易分解的有機(jī)物、含碳單質(zhì)或化合物為碳源。在50

2、0-1200℃溫度范圍內(nèi)在過渡金屬元素催化劑的作用下，使碳源分解產(chǎn)生碳原子。特點(diǎn)：催化熱解法成本低、產(chǎn)量高、實(shí)驗(yàn)條件易于控制，通過控制催化劑的模式可以得到定向陣列的多壁碳納米管，是最有希望實(shí)現(xiàn)大量制備高質(zhì)量多壁納米管的方法。影響因素：催化劑的種類、熱解溫度、反應(yīng)氣體、反應(yīng)時(shí)間等5基礎(chǔ)知識(shí)1.2催化熱解法-碳源碳源固相液相氣相石墨（最常用）乙醇、石蠟等CO、烴類氣體、低沸點(diǎn)的金屬茂等6基礎(chǔ)知識(shí)7CVD法使用最多的催化劑，常用的是Fe、Co、Ni等過渡金屬.過渡金屬粉體也可直接催化制備不定向CNTs，但制備的CNTs的質(zhì)量和產(chǎn)量都比較差，通常采用合金

3、粉末作為催化劑．催化活性中心的提供者，又是碳源催化效率很高，有利于CNTs的定向.催化劑的種類及顆粒大小對碳納米管的產(chǎn)率、純度及管徑等都有較大的影響。催化劑負(fù)載型催化劑金屬粉體催化劑金屬有機(jī)化合物催化劑1.2催化熱解法-催化劑反應(yīng)氣體碳源氣體主要為碳?xì)浠衔锖吞佳趸系龋Ｓ玫挠屑淄?、乙炔、乙烯、丙烯、一氧化碳及苯等．輔助氣體H2還原催化劑和刻蝕非晶碳ArN2保護(hù)催化劑及碳納米管不被氧化，同時(shí)也起到載氣的作用基礎(chǔ)知識(shí)81.2催化熱解法-氣氛特點(diǎn)：可制備純度較高的碳納米管，但是超細(xì)催化劑的制備非常困難，且不易在基體上噴灑均勻，產(chǎn)量不高，難以工業(yè)化生

4、產(chǎn)?；A(chǔ)知識(shí)91.2催化熱解法-基體法基體法是用石墨或陶瓷作基體，將催化劑附著于此基體上，以這些催化劑顆粒作“種子”，高溫下通入含碳?xì)怏w使之分解并在催化劑顆粒上形成納米碳管。特點(diǎn)：可以實(shí)現(xiàn)大量制備納米碳管，但是由于催化劑和碳?xì)浠衔锏谋壤y以優(yōu)化，噴灑過程中鐵顆粒分布不均，噴灑的催化劑顆粒較難以納米級形式存在，因此碳管所占比例少，且常有大量炭黑生成?；A(chǔ)知識(shí)101.2催化熱解法-噴淋法噴淋法是將催化劑溶解于液體碳源中，利用泵將溶液中的碳源噴灑到反應(yīng)爐內(nèi)，在反應(yīng)溫度下進(jìn)行納米碳管的生長。特點(diǎn)：從有機(jī)化合物分解出的催化劑顆粒可在三維空間內(nèi)分布，且催化

5、劑揮發(fā)量可直接控制，因此單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)量較大，可連續(xù)生產(chǎn)。基礎(chǔ)知識(shí)111.2催化熱解法-流動(dòng)催化法直接加熱催化劑的前驅(qū)體，讓催化劑以氣體的形式同烴類氣體一起引入反應(yīng)室，在不同溫區(qū)完成催化劑和烴類氣體的分解，分解的催化劑原子逐漸聚集成納米級顆粒，浮游在反應(yīng)空間，最終形成多壁納米碳管?；A(chǔ)知識(shí)121.3催化熱解法制備碳納米管的生長機(jī)理多壁碳納米管生長分為兩個(gè)步驟：首先吸附在催化劑上的碳?xì)浞肿恿呀猱a(chǎn)生碳原子，然后碳原子通過擴(kuò)散到催化劑另一面沉積形成多壁碳納米管。頂部生長機(jī)理底部生長機(jī)理氣液固生長機(jī)理基礎(chǔ)知識(shí)131.3催化熱解法制備碳納米管的生長機(jī)理800

6、～1000℃呈液態(tài)的催化劑微粒是反應(yīng)的活性點(diǎn)，它吸收氣體中的碳原子簇直至過飽和狀態(tài)，過飽和的碳原子簇沉析出來形成多壁碳納米管。生長機(jī)理頂部生長機(jī)理底部生長機(jī)理碳帽機(jī)理氣液固相機(jī)理催化劑始終在碳納米管頂部，吸附并催化裂解碳?xì)浞肿佣a(chǎn)生碳原子，碳原子在催化劑表面擴(kuò)散或穿過催化劑進(jìn)入多壁碳納米管，實(shí)現(xiàn)生長。碳管的末端與催化劑相連，碳原子從碳管底部擴(kuò)散進(jìn)入石墨層網(wǎng)絡(luò)，擠壓形成碳納米管。催化劑納米微粒的直徑只有幾個(gè)納米，其表面原子占有很大的比例，產(chǎn)生很大的表面能，使得過量的碳在催化劑表面沉積形成碳帽?；A(chǔ)知識(shí)141.4多壁碳納米管的純化無論采取何種方法，制

7、備的多壁碳納米管產(chǎn)物中都會(huì)有金屬催化劑顆粒、無定形碳、石墨碎片、碳納米顆粒等雜質(zhì)的存在，制約著有關(guān)碳納米管性能的研究和應(yīng)用潛力的開發(fā)，因此對碳納米管產(chǎn)物的純化成為很重要的步驟。多壁碳納米管純化除去催化劑顆粒除去雜質(zhì)碳消除結(jié)構(gòu)缺陷基礎(chǔ)知識(shí)151.4多壁碳納米管的純化純化方法物理方法化學(xué)方法利用超聲波降解、離心、沉積和過濾等方法分離雜質(zhì)碳與納米碳管，從而獲得純的多壁碳納米管。利用多壁碳納米管與碳納米顆粒等雜質(zhì)之間氧化速率不一致來實(shí)現(xiàn)，碳納米管主要由呈六邊形排列的碳原子構(gòu)成（端口、缺陷及彎曲部分存在五元環(huán)和七元環(huán)），較無定形碳、石墨碎片、碳納米顆粒等不

8、易氧化，從而達(dá)到純化目的。液相腐蝕法、氣體氧化法、甲烷化法、高溫退火法、化學(xué)改性法等純化時(shí)往往幾種方法同時(shí)采用得到純度較高的產(chǎn)物多壁碳納