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《淺析測定化工產(chǎn)品丁二烯中痕量水的影響因素.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第43卷第5期廣州化工Vo1．43No．52015年3月GuangzhouChemicalIndustryMat．2015淺析測定化工產(chǎn)品丁二烯中痕量水的影響因素李田(中韓石化武漢乙烯，湖北武漢430000)摘要：T-烯產(chǎn)品是乙烯廠的重要產(chǎn)品之一，它是合成順丁橡膠的重要原料。在生產(chǎn)順丁橡膠的過程中，TZ烯產(chǎn)品中痕量水會影響聚合反應(yīng)的活性，是生產(chǎn)控制的重要指標(biāo)。但在實際分析檢驗的過程中，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的因數(shù)很多，現(xiàn)在我們將對這些影響因素做一些探討。關(guān)鍵詞：卡爾費休庫侖法；丁二烯；閃蒸儀；影響因素中圖分類號：0657
2、．12文獻標(biāo)志碼：B文章編號：1001—9677(2015)05—0149—03FactorsAfectingtheDeterminationofButadieneofTraceAmountsofWaterinButadieneProdustsL／Tian(SINOPEC—SK(WUHAN)，HubeiWuhan430000，China)Abstract：Butadieneproductisoneoftheimportantproductsofethyleneplant，whichisanimportantrawma
3、terialbutadienesyntheticrubber．Intheproductionprocessofbutadienerubber，tracesofwaterinthebutadieneproductwillaffectthepolymerizationactivity，isanimportantindicatorofproductioncontro1．Butintheactualanalysisandinspectionprocess，afactoraffectingtheaccuracyofthemea
4、surementresultsmuch，andnowwewillhavetodosomeresearchintothesefactors．Keywords：KarlFischercoulometry；butadiene；flashmeter；factors按照GB／T6023—2008，工業(yè)用丁二烯中微量水的測定采用1．2．1．1卡爾費休測水原理卡爾費休庫侖法。老的生產(chǎn)企業(yè)多使用耐壓瓶取樣和毛細管進KFC庫侖法測定原理是試劑與試樣中的水發(fā)生反應(yīng)，可歸樣的方式完成分析，具有簡單易操作的優(yōu)點，但重復(fù)性差。新納為以下方程：
5、企業(yè)多使用鋼瓶采樣(鋼瓶采樣有密閉循環(huán)、樣品量足的優(yōu)H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN錚[RNH]SO4CH3+2[RNH]I勢)，如果按照老方法采用毛細管進樣，稱量進入庫侖池的樣根據(jù)以上方程，I：與定量地H：0發(fā)生反應(yīng)。利用雙Pt電極品質(zhì)量誤差較大，分析結(jié)果誤差大。武漢乙烯化驗中心采用配施加穩(wěn)定的交流，電位法指示終點。根據(jù)法拉第定律，生成的套閃蒸儀來測定丁二烯產(chǎn)品中水，分析結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性碘量與電荷成正比(10．712mC=1gH2O)，即可求出試樣中符合產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，較好的滿足了生產(chǎn)運行?，F(xiàn)根據(jù)儀器
6、調(diào)試相應(yīng)的水含量。和實際操作中的經(jīng)驗，總結(jié)影響測定丁二烯產(chǎn)品中痕量水的因1．2．1．2配套閃蒸儀工作原理素，便于提高分析準(zhǔn)確度。采樣鋼瓶取得有代表性的丁二烯樣品后，經(jīng)過閃蒸儀加熱氣化成均勻的恒溫、恒壓、可控制流速的氣態(tài)樣品，經(jīng)過質(zhì)量1測試部分流量計確定進樣流速后進入卡爾費休庫侖儀進行測定，進入固定體積的樣品后，閃蒸儀自動停止進樣，測試完成后在數(shù)據(jù)界1．1儀器與試劑材料面讀取樣品中的痕量水含量。1．1．1儀器1．2．2準(zhǔn)備工作庫侖法水分測定儀(萬通851KFC)；閃蒸儀(大慶日上)。(1)連接儀器和電腦，接通電源并打開
7、電腦，雙擊1．1．2試劑材料‘tiamo”軟件圖圖標(biāo)。電解液(萬通卡爾·費休電解液)；氮氣(純度‘P不低于(2)啟動，程序進入儀器自檢程序，稍等幾秒，操作界面99．995％)。打開。無死體積微量注射器(9cm針頭的100ixL注射器)；密封(3)添加KFC試劑至100mL左右，液面沒過發(fā)生電極。墊(硅橡膠)；塑料隔墊(聚四氟乙烯)。(4)點擊Start鍵，開始平衡，待儀器漂移值穩(wěn)定且小于1．2實驗原理與方法20s／min時，儀器可以開始進樣分析。1．2．1基本原理1．2．3儀器性能檢測作者簡介：李田(1986一)，男
8、，助理工程師，現(xiàn)擔(dān)任中韓石化武漢乙烯化驗中心運行工程師。15O廣州化工2015年3月(1)當(dāng)漂移值小于20~g／min時才能進行測定。時，分析結(jié)果的重復(fù)性誤差滿足GB6023標(biāo)準(zhǔn)，且分析速度較(2)用1進樣器進分別0．5L，0．2的純水，轉(zhuǎn)化快，固選擇進樣體積為3L。率要達到95％一105％時，表明儀器性能穩(wěn)定，可以開始進行2．2庫侖池對儀器的
