資源描述:
《絨球狀鉑納米顆粒的控制合成.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第34卷第6期湖北工程學(xué)院學(xué)報(bào)V0L.34NO.62O14年11月JOURNALOFHUBEIENGINEERINGN()V.2O14絨球狀鉑納米顆粒的控制合成李甘,黃濤(1.湖北工程學(xué)院新技術(shù)學(xué)院,湖北孝感432000;2.中南民族大學(xué)催化材料科學(xué)湖北省暨國家民委一教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北武漢430074)摘要:以氯鉑酸(HPtC1)為前驅(qū)體,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和碘化鉀(KI)為形貌控制劑,甲胺作為還原劑,DMF作為溶劑,采用溶劑熱法制備出形貌規(guī)則、大小均勻的絨球狀自組裝鉑納米顆粒。分析了碘化鉀(KI)、甲胺、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。通過XPS(X-射線光電子能譜)
2、、XRD(X一射線粉末衍射)、TEM(透射電子顯微鏡)等對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行有關(guān)表征,結(jié)果表明,將0.5mLHPtC1。的DMF溶液(O.04tool·I),9.5mLDMF,0.0320gKI,0.2000gPVP,0.1mI甲胺水溶液(40)進(jìn)行混合,從室溫開始升溫到160℃之后繼續(xù)反應(yīng)10.5h,能得到絨球狀鉑納米顆粒。關(guān)鍵詞:鉑;絨球;溶劑熱法;氯鉑酸;甲胺中圖分類號(hào):0614文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):2095—4824(2O14)06—0087—04對(duì)金屬納米顆粒的形貌控制合成和性質(zhì)的研控制劑后,利用多醇類化合物作為還原劑,將金屬究在催化、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、半導(dǎo)體、信息存儲(chǔ)等前驅(qū)體還原
3、成納米單質(zhì),得到大小均一、分散均領(lǐng)域受到了廣大學(xué)者的密切關(guān)注_1-z]。而金屬納勻、溶劑穩(wěn)定的金屬納米顆粒膠體的一種制備方法。米顆粒的性質(zhì)與它的尺寸、形狀、組成和結(jié)構(gòu)有著本文采用了胺類對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行還原,減少了密切的關(guān)系[3-4]。通過選擇不同的方法,可以合醇類還原之后受副產(chǎn)物的影響。成出四面體、立方體、納米棒、納米線、納米盤以及由于納米顆粒自組裝形成的二級(jí)結(jié)構(gòu)具有許三棱柱等不同的形貌Ⅲ5]。雖然有很多關(guān)于形貌多獨(dú)特的性能,在很多特殊領(lǐng)域(如光、電、磁)具控制合成的文獻(xiàn),但對(duì)于新的形貌合成,尤其是具有廣泛的應(yīng)用前景,近年來成為人們研究的熱點(diǎn)有高指數(shù)晶面的形貌合成,仍然是一個(gè)具有挑戰(zhàn)之一
4、[1]。所謂二級(jí)結(jié)構(gòu)的金屬納米粒子,是指性的難題。近年來,已經(jīng)制備得到了鉑的納米粒子在一級(jí)結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步生長,生成了更線[g]、立方體I1、二十四面體ll、八角形內(nèi)凹多面加形態(tài)各異的形貌,比如鏈狀、樹枝狀、花狀等。體¨1等晶體。盡管有關(guān)鉑納米顆粒的形貌控制本文以氯鉑酸(HPtC1)為前驅(qū)體,聚乙烯吡咯烷合成取得了較好的研究進(jìn)展,但除了二十四面體酮(PVP)為穩(wěn)定劑,碘化鉀(KI)為形貌控制劑,甲和八角形內(nèi)凹多面體高指數(shù)晶面的鉑納米晶的形胺為還原劑,DMF為溶劑.采用溶劑熱法制備得貌比較均一以外,其他結(jié)果均不夠理想_】]。到了絨球狀鉑納米顆粒,并探究了各種反應(yīng)因素在眾多合成金屬納米
5、顆粒的化學(xué)方法中,多對(duì)這種二級(jí)結(jié)構(gòu)的影響。元醇還原法是一種廣泛使用的方法。與其他化學(xué)1實(shí)驗(yàn)方法相比,該方法制備的金屬納米材料的形貌是最為豐富。該法是在反應(yīng)體系中加入一定的形貌1.1試劑與儀器收稿日期:2014—09—21基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20673146)作者簡介:李甘(1986一),女,湖北孝感人,湖北工程學(xué)院新技術(shù)學(xué)院助教,碩士。黃濤(1966一),男,湖北浠水人,中南民族大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院教授,博士。李甘,黃濤六水合氯鉑酸(H。PtC1·6H()),上海森灝C1S(284.6eV)為參照。精細(xì)化工有限公司;甲胺水溶液(CH。NH)樣品的制備:取少量膠體溶液
6、放入塑料離心(40),阿拉丁試劑(中國)有限公司;聚乙烯吡咯管中,使用丙酮洗滌數(shù)次,離心,沉淀,最后用乙醇烷酮(PVP,K3O),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;溶解,取幾滴膠體溶液滴至玻璃片上,晾干或利用碘化鉀(KI),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;紅外干燥。N,N~二甲基甲酰胺(DMF),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑2結(jié)果與討論有限公司。其他試劑均為分析純。所用儀器有:DF一101B集熱式恒溫加熱磁2.1反應(yīng)體系的UV—Vis吸收光譜力攪拌器;IambdaBio35型紫外可見光譜儀;PtCl~一的特征吸收峰在212nm和268nmFEITecnaiG20型透射電子顯微鏡;BrukerD8處。當(dāng)Pt
7、CI~一還原為Pt。后,268nm處的特征吸型X一射線衍射儀;VGMutilab2000型x一射線光收峰會(huì)逐漸消失。圖1為上述反應(yīng)體系下,加熱電子能譜儀;KQ一100型超聲波分散儀;TDI80不同的時(shí)間所得到的反應(yīng)體系的UV—Vis吸收—1A型臺(tái)式離心機(jī);水熱高壓反應(yīng)釜;AIC一光譜。從圖1可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)反應(yīng)時(shí)間在0.5h左210.4一Acculab精密電子天平;SZ一93雙重純水右時(shí),基線開始上升,說明鉑膠體開始形成,當(dāng)加蒸餾器。熱時(shí)間進(jìn)一步延長時(shí),隨著鉑