桑蠶絲與柞蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法研究.pdf

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1、一檢科技1．。nce桑蠶絲與柞蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法研究TheQuantitativeChemicalAnalysisMethodResearchonNaturalSilk，TussahSilkBlendedFabrics文／熊小平周梅吳楠摘要用甲酸／氯化鋅法測(cè)定桑蠶絲與柞蠶絲混紡產(chǎn)品的纖維含量，考察不同溶解條件對(duì)混合物溶解程度的影響，選出最優(yōu)溶解方案。在此條件下，檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際含量對(duì)應(yīng)良好，且與FZ／T40005～2009《桑／柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量測(cè)定化學(xué)法》中氯化鈣／乙醇法相比，結(jié)果無(wú)顯著差異，樣品溶解時(shí)間縮短

2、，溶解溫度降低，可操作性增強(qiáng)，檢測(cè)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。關(guān)鍵詞：桑／柞蠶絲混紡產(chǎn)品i甲酸／氯化鋅；氯化鈣／乙醇纖維含量隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們對(duì)生活舒適度的要求越來(lái)越箱，烘干溫度為(105±3)。c：分析天平，精密度為0．1mg：高。桑蠶絲作為一種優(yōu)良的天然纖維深受消費(fèi)者喜愛(ài)。相干燥器，裝有變色硅膠具塞三角瓶容量250mL玻璃對(duì)于桑蠶絲，柞蠶絲為野蠶產(chǎn)出在其纖維的色澤、手砂芯坩堝．容量30mL40mL．微孔直徑為90m～l50gm感、舒適度和可紡性等方面都差于家蠶產(chǎn)出的桑蠶絲，其的燒結(jié)圓形過(guò)濾坩堝稱量瓶：溫度計(jì)。受歡迎的程度較小，

3、但價(jià)格低廉。因此，市場(chǎng)上出現(xiàn)了以1．2試劑配制柞蠶絲冒充桑蠶絲的現(xiàn)象。其中，蠶絲被最為突出。甲酸／氯化鋅溶液：將20g無(wú)水氯化鋅和68g：~水甲酸目前檢測(cè)桑／柞蠶絲混紡產(chǎn)品使用的標(biāo)準(zhǔn)是FZ／T40005加蒸餾水至1OOg?！?o09《桑／柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量測(cè)定化學(xué)法》。該標(biāo)準(zhǔn)稀氨水：取20mL氨水．用蒸餾水稀釋至1L。中氯化鈣／乙醇試劑配制復(fù)雜，試驗(yàn)所需溫度較高，耗時(shí)氯化鈣／乙醇溶液：按無(wú)水氯化鈣：無(wú)水乙醇：水為長(zhǎng)。在檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，常溫下，桑蠶絲在甲酸／氯化鋅溶1lOg：120mL：140mL的比例配制，先將氯化鈣溶

4、于水．液中溶解效果較好．且柞蠶絲不溶于甲酸／氯化鋅溶液。待冷卻后再加入無(wú)水乙醇。本文擬采用甲酸／氯化鋅法測(cè)定桑／柞蠶絲混合物的纖維含1_3樣品預(yù)處理量．考察不同溶解條件對(duì)混合物溶解程度的影響，并將試將樣品放在索氏提取器中，用石油醚萃取1h．每小驗(yàn)結(jié)果與使用氯化鈣／乙醇法溶解結(jié)果進(jìn)行對(duì)比研究，為時(shí)循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后．把樣品浸入冷水桑／柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測(cè)定提供新的檢測(cè)方法。中，浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h并不時(shí)攪拌溶液，抽吸或離心脫水、晾干。l試驗(yàn)準(zhǔn)備1．4樣品準(zhǔn)備1．1試劑與儀器從預(yù)處理的

5、樣品中稱取試樣，每個(gè)樣品約1g．放人主要試劑：甲酸／氯化鋅，稀氨水，氯化鈣／乙醇，石稱量瓶中，把裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中．在105℃下油醚(餾程為40。C～60。C)。烘干4個(gè)小時(shí)．然后取出放入干燥器待冷取至室溫后，主要儀器：電熱恒溫水浴鍋：真空抽氣泵：快速烘稱重。2015年6月(上)中國(guó)纖榆7311檢三技1．。2試驗(yàn)方法3試驗(yàn)結(jié)果與討論2．1試驗(yàn)原理3．1甲酸／氯化鋅法溶解桑／柞蠶絲試驗(yàn)條件的探討由于柞蠶絲的絲素結(jié)構(gòu)中支鏈較多，能保持一定的交利用純的桑蠶絲和柞蠶絲進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)定不同的溫度聯(lián)作用．對(duì)鹽類的抵抗作用比桑蠶

6、絲強(qiáng)。因此，利用高濃和溶解時(shí)間，尋找最佳溶解條件，結(jié)果如表1所示。度的鹽溶液．可使桑蠶絲發(fā)生無(wú)限溶脹溶解．從而達(dá)到定由表1可知，桑蠶絲在甲酸／氯化鋅溶液中極易溶解。量的效果。柞蠶絲在甲酸／氯化鋅溶液中的損傷值隨溫度的升高與時(shí)本文分別用甲酸／氯化鋅溶液和氯化鈣／乙醇溶液將桑／間的延長(zhǎng)均略有提高。從試驗(yàn)的可操作性以及節(jié)約能源柞產(chǎn)品中的桑蠶絲溶解去除用已知質(zhì)量的過(guò)濾坩堝收集提高工作效率等方面考慮．并結(jié)合柞蠶絲的損傷情況，我殘留物并清洗烘干和稱重．計(jì)算得出混合物的纖維含量們選用(20±2)。C、20min作為定量分析桑蠶絲／柞

7、蠶絲(絕對(duì)干燥百分比)。計(jì)算公式如公式(1)和公式(2)混合物纖維含量的最優(yōu)試驗(yàn)條件。所示。3．2修正系數(shù)推導(dǎo)準(zhǔn)確稱取(1±O．1)g預(yù)處理后的柞蠶絲，加入lOOmL甲不溶纖維％)=×I(】酸／氯化鋅溶液在(20±2)。C水浴中振蕩20min。用稀氨水中和洗滌．將殘留物和坩堝烘干、冷卻、稱重。溶解纖維含量(％)=1O0～不溶纖維含量(2)柞蠶絲損傷值計(jì)算公式如公式(3)所示。2．2試驗(yàn)過(guò)程d=m／r(3)(1)在不同條件下，用甲酸／氯化鋅溶液分別溶解純式中：nl為溶解前柞蠶絲干重g：，為經(jīng)甲酸／氯化鋅的桑蠶絲和柞蠶絲樣

8、品．觀察桑蠶絲與柞蠶絲的溶解情溶液溶解后柞蠶絲干重．g。況并探討不同溶解時(shí)間及溶解溫度對(duì)柞蠶絲的損傷尋表2為柞蠶絲在甲酸／氯化鋅溶液中溶解后的質(zhì)量修正找最優(yōu)溶解桑／柞蠶絲混合物的條件。系數(shù)。由表2可知在(2O±2)。C的水浴中振蕩20rain(2)取10份經(jīng)石油醚預(yù)處理且已知干重的純柞蠶柞蠶絲在甲酸／氯化鋅溶液中的損傷值不大，質(zhì)量