順丁烯二酸酐改性凹凸棒石及對苯胺的吸附性能研究-論文.pdf

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1、離子交換與吸附，2014，3O(3)：233～241IONEXCHANGEANDADS0IPT10N文章編號：100l一5493(2014)03—0233—09順丁烯二酸酐改性凹凸棒石及對苯胺的吸附性能研究石露璐馬江權(quán)料姚超孔琴張冬梅王海潑常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇省精細(xì)石油化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，常州213164摘要：利用硅烷化試劑KH一792和順丁烯二酸酐(MA)對凹凸棒石(ATP)進(jìn)行改性，通過熱分析、紅外光譜(FT．1R)、x射線衍射(XRD)、高分辨率透射電鏡(TEM)等對改性前后的凹凸棒石進(jìn)行了表征；研究了溶液的pH值、溫度和時間等因素對苯胺吸附特性的影響，并對苯胺的

2、吸附過程進(jìn)行了熱力學(xué)和動力學(xué)分析。研究表明，在溫度為3O℃、pH值為6．5、時間為120min的條件下，吸附效果最好；苯胺的吸附平衡數(shù)據(jù)的擬和結(jié)果較符合Langmuir方程，吸附過程是一個自發(fā)的放熱的熵增過程，以物理吸附為主，吸附動力學(xué)數(shù)據(jù)符合準(zhǔn)一級動力學(xué)速率方程關(guān)鍵詞：凹凸棒石；順丁烯二酸酐；苯胺；熱力學(xué)；動力學(xué)中圖分類號：TQ424．24；X703文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A1前言凹凸棒石是一種2：l型層鏈狀結(jié)構(gòu)的富含水鎂鋁的硅酸鹽粘土礦物?，它具有資源分布廣、價格低廉、比表面積大、孔結(jié)構(gòu)豐富等優(yōu)點(diǎn)，將其作為吸附劑應(yīng)用于有機(jī)廢水處理一直是研究的熱點(diǎn)。凹凸棒石表面含有大量的極性羥基，

3、這利于對其表面進(jìn)行有機(jī)改性。本文采用硅烷偶聯(lián)劑KH．792和順丁烯二酸酐(MA)依次對凹凸棒石進(jìn)行改性，使得凹凸棒石表面形成可與廢水中污染物作用的活性基團(tuán)，并研究了改性凹凸棒石對模擬廢水中苯胺的吸附性能。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器和試劑提純凹凸棒石(江蘇南大紫金科技集團(tuán)有限公司)：苯胺溶液(實(shí)驗(yàn)室配制)；硅烷偶聯(lián)劑KH．792(分析純，南京曙光化工集團(tuán)有限公司)：順丁烯二酸酐、正丁醇、無水乙醇、收稿剛胡：2014年1月12日項(xiàng)目基金：江蘇省高校自然科學(xué)研究重大資助項(xiàng)目(No．1IKJA430007)；江蘇省科技文撐計劃資助項(xiàng)目(No．BE2012050)作者簡介：石露璐(198

4、9-)，女，江蘇省人，碩士研究生．“通訊聯(lián)系人：E-mail：majiangquan@163．cornIonExchangemadAdsorption2014年6月萘乙二胺鹽酸鹽、氨基磺酸氨、丙酮、濃鹽酸、濃硫酸(均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。THZ。82B氣浴恒溫振蕩器，金壇市醫(yī)療儀器廠；KQ一250DB數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；離心沉淀器，上海手術(shù)機(jī)械廠；722型分光光度計，上海安亭電子儀器廠；Nicolet460傅里葉變換紅外光譜儀，美國Nicolet公司：JEM2010透射電子顯微鏡，日本電子公司；SDTQ600熱分析儀，美國TA公司；D／

5、Max2500PCX射線衍射儀，日本Rigaku公司。2．2實(shí)驗(yàn)方法2．2．1凹凸棒石的改性(1)稱取10．0g提純凹凸棒石(ATP)，用100mL鹽酸與硫酸配制的混酸(H濃度為4．Omol／L)酸化3h后，抽濾，蒸餾水洗滌，得酸化凹凸棒石(HATP)；(2)利用共沸蒸餾法【m(KH-792)：m(HATP)=2：10]制得樣品ATP—KH一792L3j；(3)先用5mL丙酮溶解一定量的MA，并移到250mL的三口燒瓶中；然后將ATP—KH。792均勻分散到100mL丙酮中【m(MA)：m(ATP—KH一792)=1：10]，并緩慢滴加到三口燒瓶中(冰水浴)，滴加完后，機(jī)

6、械攪拌10min，再直接加熱至沸騰(6o'c)，反應(yīng)lh后抽濾，用丙酮洗滌數(shù)次，45℃下干燥，研碎得到樣品ATP．KH一792．MA。2．2．2改性凹凸棒石對苯胺的靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)向錐形瓶中加入100mL一定濃度的含苯胺廢水，投入1．0gATPKH792．MA，在一定溫度下以200r／rain的轉(zhuǎn)速振蕩吸附一定時間，離心分離，用移液管吸取上層清液測吸光度，計算苯胺濃度，繪制吸附速率曲線；在不同溫度、不同濃度下進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，繪制吸附等溫線；并考察不同溫度、pH值、投料量、時問等對苯胺去除率的影響。2．2．3苯胺的分析方法苯胺的濃度采用萘乙二胺鹽酸鹽分光光度法測定【4]。2．3計

7、算公式(—)gCo-Ct77一一×100％(一2)式中，q為凹凸棒石對苯胺的單位吸附量(mg／g)，r／為苯胺的去除率(％)，為溶液體積(L)，為溶液中苯胺初始濃度(mg／L)，Ct為吸附f時刻溶液中苯胺的剩余濃度(mg／L)，m為吸附劑用量(g)。第30卷第3期離子交換與吸附·235·3結(jié)果與討論3．1樣品的分析表征3．1．1熱分析圖1和圖2分別為ATP、ATP．KH一792、ATP—KH一792一MA的TGA曲線和DTA曲線f氮?dú)鈿夥?。Fig．1TGACurvesofATP,ATP··KH·-792andFig．2DTA