蒙脫土的高溫相變及微觀結(jié)構(gòu)表征.pdf

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1、第33卷第1期河南科技大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版Vo1．33NO．12012年2月JournalofHenanUniversityofScienceandTechnology：NaturalScienceFeb．2012文章編號(hào)：1672—6871(2012)01—0001—04蒙脫土的高溫相變及微觀結(jié)構(gòu)表征翟傳鑫，李炎，馬向東，魏世忠，徐流杰(河南科技大學(xué)a．材料科學(xué)與工程學(xué)院；b．河南省耐磨材料工程技術(shù)研究中心，河南洛陽471003)摘要：用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡，對陽離子交換容量為0．90mmol／g，粒徑≤74t

2、zm，純度為80％～90％的鈣基蒙脫土粉體，在不同溫度下的焙燒產(chǎn)物進(jìn)行了物相分析和結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明：鈣基蒙脫土經(jīng)過800oC焙燒后，蒙脫土的衍射峰消失，出現(xiàn)非晶質(zhì)相，粉體顆粒邊緣有部分熔融跡象；經(jīng)1000℃焙燒后，出現(xiàn)鎂鋁硅酸鹽相，蒙脫土粉體顆粒邊緣熔化，相互黏結(jié)成塊，但是非常疏松；經(jīng)1200℃焙燒后，鎂鋁硅酸鹽發(fā)生分解，生成堇青石和少量方石英，蒙脫土顆粒熔融、再結(jié)晶成塊，致密度較高，但是表面有氣孔。關(guān)鍵詞：蒙脫土；高溫相變；微結(jié)構(gòu)；物相分析中圖分類號(hào)：P578．94文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A0前言蒙脫土或稱膨潤土，是以蒙脫石為主

3、要成分的硅酸鹽類黏土礦物，通常為白色。但是，由于蒙脫土中所含雜質(zhì)成分不同，如石英、云母、沸石、黃鐵礦等，也可表現(xiàn)為淺灰色、乳酪色、淺紅色、磚紅色等。蒙脫石是典型的2：1型結(jié)構(gòu)，單位晶胞由兩個(gè)硅氧四面體中間夾一個(gè)鋁(或鎂)氧八面體構(gòu)成，硅氧四面體和鋁(或鎂)氧八面體的對稱性相似，并且大小基本相等，這兩類四面體與八面體之間通過共用氧原子連接，晶胞平行疊置。這種結(jié)構(gòu)比較松散，層間的結(jié)合力較弱，水分子或其他有機(jī)分子可以進(jìn)入層間，導(dǎo)致蒙脫土有較大的吸水膨脹性、較高的分散性和較強(qiáng)的吸附性。晶格中的si“、A1¨也很容易被其他低價(jià)離子

4、(如Fe“、Fe¨、Mg等陽離子)置換，造成單位晶層帶負(fù)電荷，為了維持電中性，晶層間常吸附有Mg“、Ca“、Na、K、H及Li等帶等量電荷的陽離子。利用這些性質(zhì)，蒙脫土常作為黏結(jié)劑、懸浮劑、增塑劑、穩(wěn)定劑、凈化脫色劑、催化劑以及作載體等，應(yīng)用于建材、石油鉆井、鑄造冶金、紡織、造紙、食品加工以及環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域¨。蒙脫土的熱穩(wěn)定性及其熱處理過程中所發(fā)生的相變，直接影響到蒙脫土在一些領(lǐng)域的應(yīng)用。鑒于目前對蒙脫土的研究大都集中在改性工藝、改性后的結(jié)構(gòu)和性能方面，而對蒙脫土本體在熱過程中相變的研究報(bào)道很少，所以，本文對陽離子交換容

5、量為0．90mmol／g，粒徑≤74m，純度80％～90％的蒙脫土進(jìn)行不同溫度下的焙燒，研究焙燒產(chǎn)物的相結(jié)構(gòu)以及微觀形貌，探討蒙脫土在熱過程中的相變規(guī)律，為蒙脫土在高溫條件下的應(yīng)用提供理論依據(jù)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)。1試驗(yàn)方法試驗(yàn)用材料為浙江產(chǎn)蒙脫土，陽離子交換容量為0．90mmol／g，粒徑≤74[zm，蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)>90％。首先，用STA909PC同步熱分析儀對蒙脫土進(jìn)行熱重分析，根據(jù)熱重分析結(jié)果，確定焙燒溫度分別為800oC、1000℃和1200oC，升溫速率均為10℃／min，在設(shè)定溫度保溫4h，然后隨爐冷卻，焙燒工藝如圖

6、1所示。在800oC焙燒過程中，在150oC保溫30min(見圖1a)；1000℃焙燒過程中，在150℃和900℃分別保溫30min(見圖1b)；1200℃焙燒過程中，在150℃、900oC和1100oC分別保溫30min(見圖1c)。焙燒在高溫管式電阻爐中進(jìn)行?；痦?xiàng)目：河南省重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(092102210011)；河南省教育廳自然科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2010A430005)作者簡介：翟傳鑫(1983一)，男，河南濮陽人，碩士生；李炎(1954一)，女，河南舞陽人，教授，博士，研究方向?yàn)椴牧虾暧^特性與微觀結(jié)構(gòu)表征．

7、收稿日期：2011—07—0l·2·河南科技大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版對經(jīng)過不同溫度焙燒的蒙脫土，用BRUX—D8型x射線衍射儀進(jìn)行物相分析，用JSM一5610LV型掃描電子顯微鏡進(jìn)行微觀形貌分析。2試驗(yàn)結(jié)果與討論籍曼2．1蒙脫土的熱重分析圖2所示為蒙脫土的熱重曲線。從圖2中可知：熱分解過程大致可以分為3個(gè)階段：25～100℃，100～700℃，700～800℃。第1個(gè)階段是蒙脫土表面的物理吸附水和片層問時(shí)間，s吸附水發(fā)生脫附，此階段失重速度快而且量較圖1焙燒溫度制度大，說明蒙脫土含有大量的表面物理吸附水和層間吸附水；第2階段

8、是蒙脫土片層間與離子結(jié)合較強(qiáng)的結(jié)合水的脫附過程，在此過程失重速度非常緩慢并且失重量不大，說明蒙脫土片層間與離子結(jié)合較強(qiáng)的少量結(jié)合水是隨著溫度的升高而逐漸脫附的；第3階段是蒙脫土結(jié)構(gòu)水的脫附階段，蒙脫土結(jié)晶結(jié)構(gòu)中的兩個(gè)一OH以1個(gè)水分子(H，O)的形態(tài)釋放出來，這一過程又叫脫羥，脫羥溫度反映了蒙脫土熱穩(wěn)定性的大小，是評