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《高分辨能量色散X-射線熒光硫測(cè)定儀的研制.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、第3期2014年6月現(xiàn)代科學(xué)儀器NO．3JUn．20l4ModernScientificInstruments·97·高分辨能量色散X一射線熒光硫測(cè)定儀的研制喬濤費(fèi)利軍鮑元進(jìn)李益民(江蘇東華分析儀器有限公司江蘇姜堰225500)摘要研制了一種油品分析專用的高分辨能量色散×一射線熒光硫測(cè)定儀，用以測(cè)定石油化工產(chǎn)品中的總硫含量。與當(dāng)前主流分析方法紫外熒光法和微庫(kù)侖法做了比較，取得了與兩種方法相一致的分析結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性。該儀器操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好，檢測(cè)限可達(dá)1．Omg／kg，完全可滿足石化部門
2、對(duì)各種油品化學(xué)品中總硫含量測(cè)定的需求。關(guān)鍵詞高分辨；X一射線；熒光；硫；研制中圖分類號(hào)0657．54-DevelopmentofHighResolutionEnergy——dispersiveX·_。RayFluorescenceSulfurAnalyzerQiaoTao，F(xiàn)eiLijun，BaoYluanjin，LiYimin(JiangsuDonghuaAnalyticalInstrumentsCo．Ltd；JiangsuJiangyan，225500)AbstractAhigh—performancei
3、nstrumentofdeterminingtotalsulfurinpetroleumandchemicalproductsbyenergydispersiveX·rayfluorescencespectrometryhasbeendeveloped．Theexperimentalresultsindicatedthatthisanalyzerhasagoodconsistencywiththecurrentultravioletfluorescencemethodandmicrocoulombmethod
4、inaccuracyandprecision．Thismethodissimple，fast，exactandrepeatable．Thedetectionlimitis1．Omg／Kg．Thisanalyzercansufficientlysatisfythetotalsulfurdeterminationrequestinpetroleumandchemicalproducts．KeywordsHighresolution；X—ray；Fluorescence；Sulfur；Development在石油、
5、化工等行業(yè)的生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存過(guò)程中，Super-8000以及美國(guó)XOS公司生產(chǎn)的SINDIE硫存在于各種油品、化學(xué)品中的硫元素是造成生產(chǎn)設(shè)分析儀所壟斷，至今沒有一款國(guó)產(chǎn)型號(hào)的高分辨X一備腐蝕、催化劑中毒、油品穩(wěn)定性差、煙氣排放超標(biāo)射線熒光硫分析儀。等現(xiàn)象的主要原因，這就促成了對(duì)上述各類產(chǎn)品中江蘇東華分析儀器有限公司與國(guó)內(nèi)知名科研院硫元素含量檢測(cè)儀器的廣泛應(yīng)用。所合作，采用世界上分辨率最高的硅漂移(SDD)半目前，測(cè)定石化產(chǎn)品中的硫含量的方法通常用導(dǎo)體探測(cè)器和東華分析專有的濾光片除干擾技術(shù)，紫外熒光法[1-3]
6、和微庫(kù)侖法[4-6]以及其它方法如氣研發(fā)了油品分析專用的DH401-XS型高分辨能量相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法”】。這些方法使用的儀器結(jié)色散X一射線熒光硫測(cè)定儀，從而打破了國(guó)外對(duì)這構(gòu)復(fù)雜，操作繁瑣，需要將樣品進(jìn)行高溫燃燒，同時(shí)一產(chǎn)品的壟斷，實(shí)現(xiàn)了國(guó)內(nèi)油品分析專用高分辨能需要高純載氣及助燃?xì)獾南?，?duì)操作人員的技術(shù)量色散X一射線硫測(cè)定儀的國(guó)產(chǎn)化。要求也較高。而X一射線熒光光譜法測(cè)定石化產(chǎn)品1主要技術(shù)指標(biāo)中的硫含量[8-10]，操作簡(jiǎn)單，不需化學(xué)藥品，不需載氣和助燃?xì)?。?dāng)今國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上，高分辨X一射線熒測(cè)量范圍：5．0mg
7、／kg一5％光硫含量測(cè)定儀市場(chǎng)一直被英國(guó)牛津公司生產(chǎn)的檢測(cè)限：1．Omg／kg收稿日期：2013-1卜21作者簡(jiǎn)介：?jiǎn)虧?1978-)，男，碩士，主要從事儀器開發(fā)與分析方面的工作第3期2014年6月喬濤等：高分辨能量色散x一射線熒光硫測(cè)定儀的研制·99·表2重質(zhì)油硫含量測(cè)定結(jié)果比較質(zhì)油品，還是對(duì)重質(zhì)油品，三種儀器測(cè)定結(jié)果具有較好的一致性。6儀器重復(fù)性對(duì)中國(guó)石油化工科學(xué)研究院生產(chǎn)的100mg／L輕油硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行硫含量測(cè)定，連續(xù)測(cè)試l0次，考察了本儀器測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性，測(cè)定結(jié)果見表3。由表1和表2測(cè)定結(jié)果可以看
8、出，無(wú)論是對(duì)輕表3重復(fù)性測(cè)試由表3測(cè)定結(jié)果可知，儀器測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性為截距，t為計(jì)數(shù)時(shí)間)為0．94mg／kg。很好，完全符合儀器對(duì)測(cè)試結(jié)果的要求。9結(jié)論按照GB／T18612-2011標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，“在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按本標(biāo)準(zhǔn)的能量色散x一射線熒光光譜法測(cè)定石化產(chǎn)品中規(guī)定操作，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試的總硫含量是一種快速而準(zhǔn)確的方法，是ASTM標(biāo)獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試
