《儀器分析實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)50x-射線粉末衍射法

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1、《儀器分析實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)50X-射線粉末衍射法X-rayPowderDiffractionMethod:XRD廈門大學(xué)精品課程儀器分析(含實(shí)驗(yàn))一、X-射線的產(chǎn)生與X-射線譜X光管的構(gòu)造:高真空(10-6~10-7mmHg)的X射線管內(nèi)加熱鎢絲而產(chǎn)生電子,電子在50~70kV的電場中被加速后沖擊陽極靶,使得靶材料的原子殼層發(fā)生躍遷,內(nèi)層電子被轟擊出去,外層電子躍遷進(jìn)來填充內(nèi)層電子,同時(shí)釋放出能量(光子-X射線)。放射出的X光譜可分為連續(xù)譜和特征譜。產(chǎn)生X射線的方法:1、用高能電子束轟擊金屬靶;2、用一次高能X射線束照射靶(試樣)以產(chǎn)生二次X熒光射線束;3、讓試樣暴光于產(chǎn)生X

2、射線的放射源之下。1.連續(xù)X-射線譜2.特征X-射線譜特征X射線譜中所有高層電子往n=1層躍遷所產(chǎn)生的X射線稱為K系X射線,所有高層電子往n=2層躍遷所產(chǎn)生的X射線稱為L系X射線,n=3、4…為M、N…系。n=2往n=1層躍遷所產(chǎn)生的Kα又可分為Kα1和Kα2。二、X射線衍射法X射線通過晶體時(shí)會(huì)被晶體中很大數(shù)量的原子、離子或分子散射從而在某些特定的方向上產(chǎn)生強(qiáng)度相互加強(qiáng)的衍射線。其必須滿足的條件是光程差為波長的整數(shù)倍:2dsinθ=nλ,即布拉格衍射條件。圖(a):晶體產(chǎn)生X射線衍射的條件的示意圖圖(b):晶面(hkl)及其X射線衍射點(diǎn)hkl的示意圖圖(a)晶體產(chǎn)生X射

3、線衍射的條件的示意圖圖(b)晶面(hkl)及其X射線衍射點(diǎn)hkl的示意圖1)取干燥后的部分產(chǎn)品研磨,壓片,置于X射線粉末衍射儀上2)設(shè)置衍射參數(shù)(10o-90o,8o/min,0.01o/步)3)數(shù)據(jù)處理(平滑,背景扣除,Ka2扣除,尋峰,匹配)4)結(jié)果分析三、X射線粉末衍射物相分析

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