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1、水硬度檢測方法一、測定方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法二、方法依據(jù)《生活飲用水標準檢驗法》GB5750-85三、測定范圍3.1本規(guī)范規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)滴定法測定生活飲用水及其水源水的總硬度。3.2本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測定。3.3本規(guī)范主要用于干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鈷等金屬離子,能使指示劑褪色,或終點不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵錳離子還原為低價離子而消除其干擾。3.4由于鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達終點時的反應不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變,所以當水樣中鎂含量很少時,需要加入已知量鎂鹽,以使滴定終點
2、顏色轉(zhuǎn)變清晰,在計算結(jié)果時,再減去加入的鎂鹽量,或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA,以保證明顯的終點。3.5若取50mL水樣,本規(guī)范最低檢測質(zhì)量濃度為1.0mg/L。四、測定原理當水樣中有鉻黑T指示劑存在時,與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物,這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子,再與鎂離子形成螯合物,滴定至終點時,溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的天藍色。五、試劑5.1緩沖溶液(pH=10)。5.1.1稱取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。5.1.2稱取0.780g硫酸鎂(Mg
3、SO4·7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA·2H2O),溶于50mL純水中,加入2mL氯化胺-氫氧化胺溶液(1.1)和5滴鉻黑T指示劑(此時溶液應呈紫紅色。若為天藍色,應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色),用Na2EDTA標準溶液(5)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色。合并1.1及1.2溶液,并用純水稀釋至250mL。合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色,在計算結(jié)果時應扣除試劑空白。注:①此緩沖溶液應儲存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。防止使用中應反復開蓋便氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時間較長,氨水濃度降低時,應重新配制。②配制緩沖溶液時加入MgEDTA是為了使
4、某些含鎂較低的水樣滴定終點更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑,則可直接稱取1.25gMgEDTA,加入250mL緩沖溶液中。③以鉻黑T為指示劑,用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時,在pH值9.7~11范圍內(nèi),溶液愈偏堿性,滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。5.2硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0g硫化鈉(Na2S·9H2O),溶于純水中,并稀釋至100mL。5.3鹽酸羥胺溶液(10g/L):稱取1.0g鹽酸羥胺(NH2OH·HCI),溶于純水中,并稀釋至100mL。5.4氰化鉀溶液(10g/L):稱取10.0
5、g氰化鉀(KCN),溶于純水中,并稀釋至100mL。注意,此溶液劇毒!5.5Na2EDTA標準溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O8·2H2O)溶解于1000mL純水中,按5.5.1~5.5.2標定其準確濃度。5.5.1鋅標準溶液:稱取0.8137gZnO,溶于鹽酸溶液(1+1)中,置于水浴上溫熱至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL,并按下式計算鋅標準溶液的濃度。C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L5.5.2吸取25.00mL鋅標準溶液于150mL錐形瓶中,加入25m
6、L純水,加入幾滴氨水調(diào)節(jié)溶液至近中性,再加5mL緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑,在不斷振蕩下,用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍色,按下式計算Na2EDTA標準溶液的濃度:C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中:c(Na2EDTA)——Na2EDTA標準溶液的濃度,mol/L;c(Zn)——鋅標準溶液的濃度,mol/L;V1——消耗Na2EDTA溶液的體積,mL;V2——所取鋅標準溶液的體積,mL;5.6鉻黑T指示劑:使用固體鉻黑T粉末作指示劑;六、儀器6.1錐形瓶,150mL6.2滴定管,50mL七、分析步驟7.1吸取50.0mL水樣(若硬度過高,可取適量
7、水樣,用純水稀至50mL,若硬度過低,改取100mL),置于150mL錐形瓶中。7.2加入1~2mL緩沖溶液,5滴鉻黑T指示劑,立即用Na2EDTA標準溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍色為止,同時做空白試驗,記下用量。7.3若水樣中含有金屬干擾離子,使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗,可另取水樣,加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。7.4水樣中鈣、鎂含量較大時,要預先酸化水樣,并加熱除去二氧化碳,以防堿化后生成碳酸鹽沉淀,滴定時不易轉(zhuǎn)化。7.5水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。可預先將水樣蒸干并于550℃灰化,用純水溶解殘