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1、Vol133No15化工新型材料第33卷第5期#10#NEWCHEMICALMATERIALS2005年5月全氟烷基碘的合成和應(yīng)用余考明黃華章(巨化集團(tuán)公司,浙江324004)摘要綜述了全氟烷基碘制備技術(shù)進(jìn)展,詳細(xì)對(duì)比了不同反應(yīng)器的使用效果,以了解各大公司技術(shù)特點(diǎn)及其發(fā)展趨勢(shì),同時(shí)簡(jiǎn)要?dú)w納了不同碳數(shù)的全氟烷基碘典型用途。關(guān)鍵詞全氟烷基碘,調(diào)聚物,合成,應(yīng)用SynthesisandapplicationofperfluoroalkyliodidesYuKaomingHuangHuazhang(JuhuaGroupCorporation,Q
2、uzhou324004)AbstractThearticlemakesareviewonthedevelopmentofthetechnologyforthepreparationofperfluoroalkyliodideandmakescomparisononefficiencybetweendifferenttypesofreactors,whichhelpstounderstandthecharacteris-ticsoftechnologiesappliedbyeachmajorcorporationandtheirdevel
3、opmenttrends.Italsomakesabriefsummaryontypicalapplicationsoftheserialproductswithdifferentnumberofcarbonatoms.Keywordsperfluoroalkyliodide,telomer,synthesis,application全氟烷基碘[通式CF3(CF2)nI]是生產(chǎn)含氟精存在爆炸危險(xiǎn),理想條件下不產(chǎn)生任何副產(chǎn)物。法[2]細(xì)化學(xué)品的關(guān)鍵中間體。通常以C2F5I為端基物,國阿托公司也采用熱引發(fā)方式,以C2F5I、TFE(四氟乙烯
4、)為調(diào)聚單體,在引發(fā)劑或高溫高壓CF3CFICF3為端基物,制備以C8F17I為主的全氟烷或金屬類催化劑存在下調(diào)聚反應(yīng)而得。國際上主要基碘,熱引發(fā)溫度325~355e。的氟化學(xué)品生產(chǎn)廠商均有生產(chǎn),且深加工為各種牌發(fā)明人張臨陽早在1990年就開始對(duì)光化學(xué)引號(hào)的氟表面活性劑,廣泛用于化學(xué)、機(jī)械、紡織和紙發(fā)合成全氟烷基碘化物進(jìn)行了系統(tǒng)研究,不斷地改張工業(yè),以及油墨涂料工業(yè)及消防領(lǐng)域。近年來,各進(jìn)方法與裝置,申請(qǐng)了相關(guān)專利。新近又公開了壓[3]公司在引發(fā)劑改進(jìn)、反應(yīng)器型式改進(jìn)、調(diào)聚物分子量力下光化學(xué)合成全氟烷基碘化物及裝置,以低壓分布控制及收率
5、提高等方面都有較大突破,推出了光源(主光波長254nm)替代高壓光源,保持了光化各自的新工藝新技術(shù),促進(jìn)了全氟烷基碘合成技術(shù)學(xué)反應(yīng)的高選擇性和原料的高轉(zhuǎn)化率,并通過提高的進(jìn)展。反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度和強(qiáng)制循環(huán),及時(shí)補(bǔ)加混合氣和分離反應(yīng)混合物等,加快反應(yīng)速度,單燈C8F17I產(chǎn)率1調(diào)聚反應(yīng)引發(fā)方式從原來1~2g/h提高到318g/h。反應(yīng)條件:反應(yīng)溫以C2F5I為端基物的TFE調(diào)聚反應(yīng)有3種引度0~150e,反應(yīng)壓力130~300KPa,C2F4/C2F5I發(fā)方式:引發(fā)劑或高溫高壓或金屬類催化劑。早期=1/1~5/1,反應(yīng)混合物冷凝分離溫度2
6、0~100e。[4]熱引發(fā)時(shí)必須利用高摩爾比RfI/TFE>2,且TFEDuPont公司以強(qiáng)氧化性的金屬氟化物為催[1]轉(zhuǎn)化率低。杜邦公司采用熱引發(fā)方式,反應(yīng)溫度化劑,間歇反應(yīng)方式制備全氟烷基碘,所用引發(fā)劑有300~400e,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,且產(chǎn)率仍然很高,反應(yīng)CrF3、CrF4、CrF5、CoF3、MnF3、CeF4、XeF4、KCoF4、得到的低分子量調(diào)聚物分子量分布范圍窄。反應(yīng)不NaCoF4、VF5等,反應(yīng)溫度20~180e,反應(yīng)壓力為作者簡(jiǎn)介:余考明(1964-),高級(jí)工程師,主要從事含氟材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)技術(shù)管理工作。第5期余
7、考明等:全氟烷基碘的合成和應(yīng)用#11#該溫度下自生成壓力。反應(yīng)產(chǎn)物有效地生產(chǎn)表面活催化作用,如鋅、鎂、銠、釩、銀等。若Rf-為C1~C4性劑和防油劑。的基團(tuán),則調(diào)聚物碳數(shù)最大為C6~C10,若Rf-為C4[5]Hoechst公司公開了銅與過渡金屬共同作為以上的基團(tuán),則調(diào)聚物碳數(shù)為C8~C10。單用Ni并RfI與TFE調(diào)聚反應(yīng)催化劑的專利技術(shù),與單純以不能引發(fā)C4F9I與TFE調(diào)聚,銅或銅鎳并用,則產(chǎn)銅為催化劑相比,反應(yīng)選擇性有所提高。作為助催物中調(diào)聚物分布不同,后者理想的中等鏈長產(chǎn)物更化劑的過渡金屬必須是自身為該反應(yīng)的弱催化或無趨合理。
8、表1給出了不同條件下調(diào)聚物產(chǎn)品分布。a表1不同催化劑條件下調(diào)聚物產(chǎn)品分布催化劑摩爾比產(chǎn)品分布C2F5(CF2)nI,wt%,n=序號(hào)種類數(shù)量/gC4F9I/TFE12345678910其他1Cu2.01.8
