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1、《紡織科學研究》9功能性紡織品及納米技術應用PET/蒙脫土納米復合材料的制備、結構與性能1122陳漢周,王延斌,楊宇,趙慶章(1.中國礦業(yè)大學資源與安全工程學院,北京100083;2.中國紡織科學研究院研發(fā)中心,北京100025)[摘要]通過對蒙脫土的有機化處理,利用DMT縮聚方法制備了PET/蒙脫土納米復合材料,分析了蒙脫土的層間距變化及其在納米復合材料基體中的分散狀態(tài),并測試了聚合物的結晶性能及力學性能。實驗表明,采用二次插層法處理所得的有機蒙脫土能很好地分散于PET/蒙脫土納米復合材料基體中,所得復合物的結晶性能與力學性能都有不同程度
2、的提高。[關鍵詞]聚乙烯吡咯烷酮(PVP);蒙脫土(MMT);納米復合材料;二次插層[中圖分類號]TS10118[文獻標識碼]A[文章編號]100321308(2004)04200092051引言[1]納米復合材料的概念最早是由RustunRoy于1984年提出的,它是指分散相尺寸至少在一維方向上小于100nm的復合材料。由于納米分散相具有較大的表面積和強的界面相互作用,因而納米復合材料在力學性能和結晶性能等方面,表現(xiàn)出不同于一般宏觀復合材料的性能。納米復合材[2]料的性能與其制備方法密切相關,用常規(guī)方法制備的聚合物納米復合材料,由于存在納
3、米粉自身的團聚,使其難以在高粘度聚合物基體中均勻分散,以及無機分散相與有機聚合物基體間的界面結合弱的缺點,因而抑制其性能提高。而插層復合方法是制備高性能復合材料的有效手段之一,它是[3]將高分子插層到具有層狀結構的填料中,如蒙脫土、云母、蛭石等硅酸鹽。蒙脫土(MMT)是由1++2+2++nm厚的硅酸鹽片層中間、吸附有可交換的K、Na、Ca、Mg、Cs等離子組成,片層之間的距離[4]一般在0.96～2.10nm之間變化。高分子插層進入其中的硅酸鹽片層之間,可使片層之間距離擴大,進而導致其層板剝離,造成高分子與蒙脫土能夠在納米量級上進行復合,從
4、而使材料的力學性[5～6]能、熱學性能較一般的微米復合材料更為優(yōu)異。聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有優(yōu)良的熱性能和機械性能,可以應用于合成纖維、薄膜和工程塑料等領域。但是若將PET作為工程塑料使用時,其缺點是抗沖擊性能差,結晶速率慢,使其加[7]工困難,因而限制了其作為工程塑料的廣泛應用。因此,提高其抗沖擊性能和結晶速率具有非常重要的意義。雖然采用醇胺離子對蒙脫土進行一次插層,再用所得有機土進行聚合,制備出的復合材料的力學性能與結晶速率都有所提高,但實驗中發(fā)現(xiàn),聚合物中的蒙脫土并沒有完全剝離,有機土的分散也并不均勻,這就抑制了復合材料的力
5、學與熱學性能的提高。本文在醇胺離子對蒙脫土進行一次插層的基礎上,通過采用極性聚合物聚乙烯吡咯烷酮[收稿日期]2004209227;[修訂日期]2004211203102004年第4期[8](PVP)進行二次插層,使蒙脫土的層間距進一步增大。將兩次處理后的蒙脫土添加到聚酯中,制備了納米復合材料,并對其進行了結構與性能的研究,希望能為其進一步的應用提供一定的理論和實驗依據(jù)。2實驗部分2.1主要原料鈉基蒙脫土,工業(yè)級,河北張家口粘土廠,陽離子交換容量為90mmol/100g土,粒度<2μm;對苯二甲酸二甲酯,工業(yè)級,天津石化廠生產(chǎn);乙二醇,工業(yè)級
6、,北京燕山石化廠生產(chǎn);聚乙烯吡咯烷酮,粉狀固體,北京化工原料公司提供。2.2樣品的制備2.2.1有機化蒙脫土的制備稱取一定量的蒙脫土,用去離子水配制5%的溶液,再稱取適量的醇胺離子和質子化劑,分別滴加到攪拌狀態(tài)下的蒙脫土溶液中;攪拌4～5h后,將該溶液(一次插層溶液)抽濾,濾餅真空干燥,并研磨成粉末,得到的樣品為一次插層的有機蒙脫土。用去離子水配制5%的PVP溶液,滴加到上述沒有抽濾的一次插層溶液中;攪拌4～5h后抽濾,濾餅真空干燥,并研磨成粉末,得到的樣品為二次插層的有機蒙脫土。2.2.2PET/蒙脫土納米復合材料的制備按一定摩爾比將對苯
7、二甲酸二甲酯和乙二醇加入到聚合反應釜中,在酯化催化劑作用下于165～200℃進行酯交換反應,反應完全后,加入催化劑三氧化二銻在200～280℃進行縮聚反應,并在縮聚前期階段加入經(jīng)處理的有機土,在中期220～250℃抽低真空,以除去過量的乙二醇,后期250～280℃抽高真空。反應結束出料、造粒。2.3樣品表征2.3.1X2射線衍射(XRD)為了測量插層前后蒙脫土的層間距變化以及復合材料中蒙脫土的分散情況,用日本理光D/max2RA型衍射儀連續(xù)掃描,測試條件:Cu靶輻射(λ=11540598!)管電壓40kV,管電流60mA,掃描速度為2°/m
8、in。2.3.2差示掃描量熱儀(DSC)為了觀察樣品的結晶過程,樣品在563K熔融5min消除歷史記錄后,迅速投入干冰—丙酮溶液淬火,制得樣品;以10℃/min的升溫速度,觀察樣
