資源描述：
《王水水浴消解--雙道原子熒光光譜法(AFS)同時測定土壤中的汞和硒.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第10期總第２32期農(nóng)業(yè)科技與裝備Ｎｏ．10ＴｏｔａｌＮｏ．２32２０１3年10月ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｑｕｉｐｍｅｎｔOct．２０１3王水水浴消解—雙道原子熒光光譜法（AFS）同時測定土壤中的汞和硒陳海英（國土資源部沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心，沈陽110032）摘要：建立王水水浴消解—雙道原子熒光光譜法同時測定土壤中的汞和硒的方法，優(yōu)化王水水浴消解和AFS測定條件。該法的汞檢出限為0.002μg/L，硒的檢出限為0.100μg/L；汞的相對標準偏差為0.0020%～0.034
2、0%，硒的相對標準偏差為0.0018%～0.0580%；汞的加標回收率為95.6%～101.4%，硒的加標回收率為96.4%～103.0%。該法操作快速、簡便，結果準確、可靠，適用于大批量土壤樣品中汞和硒的同時測定。關鍵詞：王水水浴消解；雙道原子熒光光譜法；汞；硒；土壤中圖分類號：O657文獻標識碼：Ａ文章編號：1674-1161(2013)10-0013-03傳統(tǒng)測定土壤中汞、硒含量多采用比色法、分光表1校準標準系列濃度光度法以及冷原子吸收法（只能單獨測定汞）等，這些Table1Concentrationofcalib
3、rationcriterionseries標準系列濃度/(μg/L)方法的樣品前處理時間長，容易造成損失和污染，且元素123456方法靈敏度、精密度等均不太理想。雙道原子熒光光Hg00.20.51.02.05.0譜法（AFS）近年來發(fā)展迅速，已成為國家推薦標準方Se00.51.02.05.010.0法，廣泛用于生活飲用水、食品及化妝品中汞和砷的測定，而對其同時測定農(nóng)田土壤中汞和硒的報道較mL比色管中，加入新配制的王水10mL，振蕩均勻后少。為此，建立王水水浴消解—雙道原子熒光光譜法置于沸水浴中加熱1h（期間搖動1次），同
4、時作流程（AFS）同時測定土壤中汞和硒的方法，該方法操作簡空白；取下冷卻后，用10%的鹽酸溶液稀釋至刻度，單、快速、靈敏度高，可以批量處理樣品。搖勻，放置至溶液澄清，上機測定。1材料與方法2結果與分析1.1儀器設備2.1儀器工作條件的選擇AFS-3100型雙道原子熒光光度計（AFS）：北京汞和硒的熒光強度受許多因素特別是負高壓、燈科創(chuàng)海光儀器有限公司；汞空心陰極燈：北京有色金電流、原子化溫度的影響。通過優(yōu)化選擇的儀器測量屬研究總院；硒空心陰極燈：北京有色金屬研究總院。參數(shù)見表2。1.2主要試劑標準儲備液濃度均為ρ（M）=
5、1g/L，是由國家標表2AFS儀器分析條件Table2OperatingparametersofAFS準物質(zhì)研究中心提供的國家一級標準物質(zhì)；混合標準分析參數(shù)HgSe溶液由標準儲備液逐級稀釋而成，ρ（Hg，Se）=100μg/L；負高壓/V280280將混合標準溶液逐級稀釋配制成不同濃度的校準標燈電流/mA3060準系列（見表1）；硝酸、鹽酸均為優(yōu)級純；硼氫化鉀、延遲時間/s22氫氧化鉀均為化學純：實驗室用水為去離子水。積分時間/s12121.3樣品處理原子化器高度/mm88準確稱取制備好的土壤樣品0.5000g，置于50
6、原子化器溫度/℃200200載氣流量/(mL/min)500500收稿日期：2013-08-15屏蔽氣流量/(mL/min)10001000作者簡介：陳海英（1976—），女，碩士，高級工程師，從事土壤、樣品注入量/mL0.50.5巖石、食品、飼料等中無機元素的分析工作。14農(nóng)業(yè)科技與裝備２０１3年10月2.2標準曲線及檢出限測定條件下，平行測定12份空白硝化液，計算標準偏配制不同濃度的混合標準溶液，上機測試，得到差。按標準偏差的3倍求得檢出限，結果見表3。各元素的熒光強度，以熒光強度對濃度進行線性擬表3方法的檢出限（n
7、=12）合，擬合結果見圖1和圖2。Table3Thedetectedminimumlimitofthemethod(n=12)元素HgSe檢出限/(μg/L)0.0020.100）由表3可知，本方法汞的檢出限為0.002μg/L，μg/L（/硒的檢出限為0.100μg/L，滿足分析要求。濃度2.3消解溶劑及消解方法的選擇由于新配制的王水具有較強的溶解能力和氧化能力，完全可以溶解、氧化土壤中的汞和硒。汞和硒的氯化物的沸點比較低（SeCl4為288℃，SeCl2為133熒光強度℃，HgCl2為302℃），消解1h就能滿足試驗
8、需求。在圖1Hg的標準曲線水浴上用王水消解土壤樣品簡便、快速，可以批量處Figure1ThestandardcurveofHg理樣品，完全滿足土壤樣品中汞和硒的測定要求。2.4方法準確度、精密度和加標回收率）對GBW07401，GBW07402，GBW07403和μg/LGBW07404這4個土壤標準物質(zhì)進行測定，分
