粘度法測定聚合物的分子量.doc

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1、實驗十　粘度法測定聚合物的分子量一、實驗目的掌握用烏氏粘度計測定高分子溶液粘度的方法并計算粘均分子量Mη。二、實驗原理高分子溶液具有比純?nèi)軇└叩枚嗟恼扯?，其粘度大小與高聚物分子的大小、形狀、溶劑性質(zhì)以及溶液運動時大分子的取向等因素有關。因此，利用高分子粘度法測定高聚物的分子量基于以下經(jīng)驗式：Mark經(jīng)驗式：（10-1）?式中：[η]－特性粘數(shù)M－粘均分子量K－比例常數(shù)α－與分子形狀有關的經(jīng)驗參數(shù)K和α值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關，也和分子量大小有關。K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.5～1之間。K與α的數(shù)

2、值可通過其它絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測定得［η］。粘度除與分子量有密切關系外，對溶液濃度也有很大的依賴性，故實驗中首先要消除濃度對粘度的影響，常以如下兩個經(jīng)驗公式表達粘度對濃度的依賴關系：（10-2）?????（10-3）2式中：－相對粘度?。霰日扯取?－比濃粘度－溶液濃度－均為常數(shù)（10-4）（10-5）式中：－溶液流出時間，－純?nèi)軇┝鞒鰰r間顯然（10-6）2即是聚合物溶液的特性粘數(shù)，和濃度無關，由此可知，若以和分別對作圖，則它們外推到的截距應重合于一點，其值等于。2圖10-1外推法求值三、儀器和試劑試劑：聚乙烯醇，蒸餾水5儀器：烏氏粘

3、度計四、實驗步驟1．玻璃儀器的洗滌：粘度計先用經(jīng)砂芯漏斗濾過的水洗滌，把粘度計毛細管上端小球存在的中沙粒等雜質(zhì)沖掉。抽氣下，將粘度計吹干，再用新鮮溫熱的洗液濾入粘度計，滿后用小燒杯蓋好，防止塵粒落入。浸泡約2ｈ后倒出，用自來水（濾過）洗凈，經(jīng)蒸餾水（濾過）沖洗幾次，倒掛干燥后待用。其他如容量瓶等也須經(jīng)無塵洗凈干燥。圖10-2烏氏粘度計2．測定溶劑流出時間：將恒溫槽調(diào)節(jié)至〔25(或30)±0.1〕℃。在粘度計B、C管上小心地接上醫(yī)用橡皮管，用鐵夾夾好粘度計，放入恒溫水槽，使毛細管垂直于水面，使水面浸沒ａ線上方的球。用移液管從A管注入10mL溶劑（濾過）恒溫10min后，

4、用夾子夾住C管橡皮管使不通氣，而將接在B管的橡皮管用注射器抽氣，使溶劑吸至ａ線上方的球一半時停止抽氣。先把注射器拔下，而后放開C管的夾子，空氣進入ｂ球下面的小球，使毛細管內(nèi)溶劑和A管下端的球分開。這時水平地注視液面的下降，用停表記下液面流a線和ｂ線的時間，此即為t0。重復3次以上，誤差不超過0.25ｓ。取其平均值作為t0。然后將溶劑倒出，粘度計烘干。1．溶液的配制：稱取聚乙烯醇0.2-0.3g（準確至0.1mg），小心倒入25mL容量瓶中，加入約20mL水，使其全部溶解。溶解后稍稍搖動，置恒溫溫水槽中恒溫，用水稀釋到刻度，再經(jīng)砂芯漏斗濾入另一支25mL無塵干凈的容量瓶

5、中，它和無塵的純水（100mL容量瓶）同時放入恒溫水槽，待用。2．溶液流出時間的測定：用移液管吸取10mL溶液注入粘度計，粘度測定如前。測得溶液流出時間t1。然后再移入5mL溶劑，這時粘度計內(nèi)的溶液濃度是原來的2/3，將它混合均勻，并把溶液吸至a線上方的球一半，洗兩次，再用同法測定t2。同樣操作，再加入5mL、10mL、10mL溶劑，分別測定t3、t4、t5，填入表10-1。試樣__________________；溶劑_________________；濃度________________；粘度計號碼_________________；恒溫_____________

6、______表10-1　實驗數(shù)據(jù)紀錄C(g·cm-3)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηSPηSP/Clnηr/CC0C1?????????C2?????????C3?????????C4?????????C5?????????5五、數(shù)據(jù)處理（外推法）為作圖方便，設溶液初始濃度為C0，真實濃度，依次加入5mL、5mL、10mL、10mL溶劑稀釋后的相對濃度各為2/3、1/2、1/3、1/4（以表示）計算、、、、填入表1內(nèi)。如圖1。作對（或?qū)Γ﹫D時，可以坐標紙12格為相對濃度橫坐標（即＝1）則其他各點就相應于8、6、4、3格處。外推得到截距A，那么特性粘數(shù)

7、＝截距A/初始濃度。已知，式中K和α值查高聚物的特性粘數(shù)－分子量關系參數(shù)表可得；那么可求出。六、思考題影響粘度法測定分子量準確性的因素有哪些？在實驗中應注意哪些主要問題。5