原子熒光光度計操作規(guī)程.doc

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1、原子熒光光度計操作規(guī)程一、儀器使用目的：生產(chǎn)過程中酸、堿、鹽及各種水體中砷、汞含量的測定二、操作步驟：1、開機前準(zhǔn)備工作1.1確定廢液泵泵管在對應(yīng)的凹槽內(nèi)且無打折現(xiàn)象，壓上廢液泵的壓塊；1.2檢查二級氣液分離器中是否有水，否則加脫鹽水至螺絲口處；2、軟件操作2.1打開計算機進(jìn)入桌面，打開原子熒光光度計主機電源，待儀器自檢動作完成；2.2雙擊AFS-9230原子熒光光度計圖標(biāo)進(jìn)入軟件界面，出現(xiàn)“自檢測”點擊“檢測（T）“，自檢測完畢后，點擊“返回（R）”；2.3點擊“元素表”儀器自動識別元素?zé)?，出現(xiàn)與儀器所裝空心陰極燈相對應(yīng)的元素，點擊“確定”；（單通道檢測選擇“手工設(shè)置

2、”，將不需要的元素?zé)粼谙吕藛沃羞x擇“None”，點擊“確定”）2.4點擊“儀器條件”，設(shè)置負(fù)高壓為270伏；根據(jù)不同元素設(shè)置不同的燈電流：一般砷燈電流為60mA、硒燈電流為70mA、汞燈電流為20mA；根據(jù)不同元素設(shè)置不同原子化器高度：如果砷、汞同測，原子化器高度為9，單測砷原子化器高度為8，單測汞原子化器高度為10，單測硒原子化器高度為8；將下部“B道燈漂自校正”勾選。點擊“測量條件”，將延遲時間改為0.5；其他設(shè)置采用默認(rèn)值，點擊“確定”；2.1點擊“標(biāo)準(zhǔn)系列”，勾選上方“自動配制”選項；雙擊所測元素對應(yīng)燈的通道下方的空白處，輸入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)點濃度數(shù)據(jù)，并輸入各標(biāo)準(zhǔn)

3、點所對應(yīng)的樣品盤位置；2.2點擊“樣品參數(shù)”，選擇“添加樣品”，輸入“樣品個數(shù)”、“樣品名稱”“樣品位置”；點擊“樣品空白”在SBIKI前打√，設(shè)定樣品空白在自動進(jìn)樣器的位置，點擊“確認(rèn)”；2.3點擊“測量窗口”；打開氬氣總閥調(diào)節(jié)分壓至0.2～0.3Mpa,點擊“點火”，預(yù)熱30分鐘左右；2.4將5%載流（優(yōu)級純鹽酸或硝酸）倒入載流槽中，將儀器的載流管、還原劑管分別插入相應(yīng)的試劑瓶中，將待測標(biāo)準(zhǔn)及樣品按設(shè)置的位置插入相應(yīng)的樣品盤中；2.5點擊“檢測”，輸入文件名保存，儀器將自動開始工作，檢測全部完成后，點擊“工作曲線”查看曲線，點擊“報告”，記錄實驗數(shù)據(jù)；2.10點擊“

4、返回”，點擊“熄火”；一、關(guān)機3.1將儀器還原劑管、載流管、提液針放入純凈水中，點擊“清洗”，自動清洗至少5次后停在有水處；3.2在“文件”中點擊“退出”，關(guān)主機電源，打開廢液泵的壓塊；3.1關(guān)氣，關(guān)計算機。一、注意事項4.1嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作；4.2更換元素?zé)粢欢ㄒ陉P(guān)閉主機電源時更換；4.3開機時檢查廢液泵泵管在對應(yīng)的凹槽內(nèi)且無打折現(xiàn)象；4.4氣液分離器中不得有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器；4.5所有儀器用器皿一定要放入30%硝酸中浸泡、清洗后再使用；二、儀器的化學(xué)試劑配比方法5.1還原劑：準(zhǔn)確稱取硼氫化鉀(GR)5.0000g，氫氧化鈉（GR）1.0000g定溶

5、500毫升水中；5.2準(zhǔn)確移取25mL優(yōu)級純鹽酸(硝酸)定溶于500毫升水中；三、各樣品處理方法（僅供參考）6.1酸：吸取5mL試樣于裝有20ml左右水的100ml容量瓶中，加入5mL的優(yōu)級純鹽酸（硝酸），稀釋至刻度，搖勻，將10mL稀釋液倒入試樣管中進(jìn)行測定，【稀釋因子5：100】；6.2脫鹽水：直接移取9.5mL試樣于試樣管中，加入0.5mL優(yōu)級純鹽酸(硝酸)，搖勻后進(jìn)行測定，【稀釋因子9.5：10】；6.3精鹽水：吸取10mL試樣定容至100mL容量瓶中，移取9.5mL試樣于試樣管中，加入0.5mL優(yōu)級純鹽酸(硝酸)，搖勻后進(jìn)行測定，【稀釋因子9.5：10】，測定

6、結(jié)果乘以10（稀釋倍數(shù)）。6.4堿：吸取10mL的試樣用優(yōu)級純的鹽酸中和，記下所消耗的鹽酸體積，吸取中和后的試樣5mL于裝有100ml容量瓶中，加入5mL的優(yōu)級純鹽酸（硝酸），稀釋至刻度，搖勻，將10mL稀釋液倒入試樣管中進(jìn)行測定，【稀釋因子5：100】；注：【載流配置用何種酸，試樣用同樣的優(yōu)級純酸中和】