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1、食品中合成著色劑的測(cè)定——色素提取2012.4.18課程目的：掌握食品中合成著色劑的測(cè)定原理；了解高效液相色譜的工作原理及操作方法。著色劑：通過(guò)使食品著色后改善其感官性狀，增進(jìn)食欲的一類(lèi)物質(zhì)。天然著色劑：辣椒紅、甜菜紅、紅曲米、胭脂蟲(chóng)紅、高粱紅、葉綠素銅鈉、姜黃、梔子黃、胡蘿卜素、藻藍(lán)素、可可色素、焦糖色素等等。合成色素：用人工合成的方法從煤焦油中制取，或以苯、甲苯、萘等芳香烴化合物為原料合成的有機(jī)色素。包括莧菜紅、檸檬黃、亮藍(lán)、日落黃、誘惑紅、赤鮮紅等等。合成著色劑的潛在危害——致瀉性、致癌性國(guó)際：JECFA制定各
2、種合成著色劑的ADI我國(guó)：食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-2011）現(xiàn)狀：超量使用，使用工業(yè)色素、染料色素方便、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)食品中合成著色劑，是對(duì)其進(jìn)行有效管理的必要手段。測(cè)定手段（GB/T5009.35-2003）：高效液相色譜法薄層色譜法示波極譜法其他：紙上層析、分光光度法莧菜紅、亮藍(lán)、檸檬黃、日落黃著色劑最大使用量（g/kg）檸檬黃0.1日落黃0.1莧菜紅0.05亮藍(lán)0.025合成著色劑在飲料中的最大使用量（GB2760-2011）一、實(shí)驗(yàn)原理1.聚酰胺吸附法提取合成著色劑聚酰胺（尼龍）
3、通過(guò)氫鍵吸附著色劑，天然著色劑（影響測(cè)定）在酸性條件下被洗脫去除，合成著色劑在堿性條件下被洗脫收集，濃縮后上機(jī)測(cè)定。吸附——洗滌——解吸附——濃縮——上機(jī)理化測(cè)定一般步驟：除雜質(zhì)、收集目標(biāo)物、調(diào)整濃度、上機(jī)2.高效液相色譜法高效液相色譜法（HPLC）：是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器3.結(jié)果分析保留時(shí)間（定性）：根據(jù)樣品中
4、各物質(zhì)被洗脫至檢測(cè)器的時(shí)間差異來(lái)進(jìn)行定性分析；峰面積（定量）：根據(jù)樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品峰面積的比較來(lái)進(jìn)行定量分析。試劑配方作用聚酰胺粉吸附檸檬酸溶液20g檸檬酸，100mL水溶解調(diào)PHPH4的水（70℃）水+檸檬酸溶液，調(diào)至PH=4，加熱洗滌甲醇-甲酸溶液60mL甲醇+40mL甲酸洗滌無(wú)水乙醇-氨水-水70mL乙醇+20mL氨水+10mL水解吸附乙酸銨溶液1.54g乙酸銨，純水定容至1000mL，乙酸調(diào)PH至4流動(dòng)相合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.05mg/mL定量分析50%乙醇定容樣品其他乙酸、甲醇、氨水、蒸餾水水二、試劑
5、與器材二、試劑與器材器材：燒杯、玻棒、吸管、移液管、G3漏斗、抽濾瓶*2、針筒、溫度計(jì)、5mL玻璃離心管電子天平、水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟取樣、脫氣稱(chēng)取飲料20g，倒入50mL燒杯，碳酸飲料用電爐加熱除去二氧化碳。（已脫氣）。2.色素吸附稱(chēng)取聚酰胺3g，用少許PH4的水（70℃）調(diào)成糊狀，加入待測(cè)樣品，攪拌5min。3.除雜質(zhì)組裝好G3漏斗，將樣品倒入漏斗，抽濾；PH4的水（70℃）洗滌3次，每次20mL（洗滌沉淀物）；甲醇-甲酸洗滌3次，每次20mL（洗滌天然色素）；400mLPH4的水洗滌。4.解吸附更換抽濾瓶。用乙醇
6、-氨水-水溶液洗滌三次（5mL、10mL、5mL），收集解吸液。5.樣品濃縮解吸液倒入蒸發(fā)皿中，80℃水浴蒸發(fā)至約2mL，以乙酸（一小滴）調(diào)節(jié)PH至6。收集樣品至玻璃離心管，加水定容至5mL。3g聚酰胺20g飲料70℃PH4水，糊狀加熱脫氣混合攪拌5minG3漏斗抽濾70℃PH4水，20mL，洗3次甲醇-甲酸，20mL，洗3次70℃PH4水，400mL洗滌乙醇-氨水-水，洗三次，5ml、10mL、5mL更換抽濾瓶收集濾液，80℃水浴至2mL乙酸調(diào)PH至6，離心管定容至5mL，冰箱保存抽濾過(guò)程注意攪拌、倒廢液清洗漏斗：
7、自來(lái)水-鹽酸-蒸餾水目標(biāo)物6.上機(jī)測(cè)定3000rpm離心5min，取上層10μL進(jìn)高效液相色譜。7.結(jié)果分析（1）保留時(shí)間（2）含量計(jì)算X——試樣中著色劑含量（g/kg）A——樣液中著色劑含量（μg）V2——進(jìn)樣體積（mL）V1——試樣稀釋總機(jī)體（mL）m——試樣質(zhì)量（g）結(jié)果保留兩位有效數(shù)字
