紡織品-水萃取物PH值的測(cè)定.doc

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1、紡織品-水萃取物pH值的測(cè)定ISO3071:2005(E)1范圍此國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品水萃取液pH值的一種測(cè)定方法。此方法適用于任何形式的紡織品。2引用標(biāo)準(zhǔn)以下引用的文獻(xiàn)為本文件應(yīng)用的必需文件。對(duì)于以前的文件，只有引用的版本適用。對(duì)于最新的文件，適用參考文獻(xiàn)的最新版本（包括所有的修訂）。ISO3696:1987，分析實(shí)驗(yàn)室用水—技術(shù)規(guī)范和測(cè)試方法。3條款及定義pH水萃取液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)。4原理紡織品水萃取液的pH值是在室溫下通過玻璃電極用靜電計(jì)測(cè)量的。5試劑使用的所有試劑應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證為分析級(jí)。5.1蒸餾水或去離子水，如ISO3696中定義的至少為3級(jí)，pH在5.0~

2、7.5之間。首先應(yīng)確定所用水的pH值。如果此值不在規(guī)定的范圍內(nèi)，此水應(yīng)使用耐化學(xué)腐蝕的玻璃器皿重新蒸餾，。酸或有機(jī)物可通過從1g/L的高錳酸鉀溶液和4g/L的氫氧化鈉溶液中蒸餾出水的方式移除。堿度（例如氨的存在）可通過從稀硫酸溶液中蒸餾水的方式移除。如果蒸餾水不是3級(jí)，在燒杯中中速煮沸100ml蒸餾水約10±1分鐘，然后將蓋了蓋子的燒杯冷卻至室溫。5.2氯化鉀溶液，0.1mol/L，用蒸餾水或去離子水（5.1）配制。5.3緩沖溶液，可按附錄A的規(guī)定配制，pH值接近將要測(cè)定的溶液的pH值，以在測(cè)量前校正pH計(jì)。緩沖溶液的推薦pH值為4,7或9。6儀器6.1帶瓶塞的玻璃器

3、皿或聚丙烯燒瓶，耐化學(xué)腐蝕，以準(zhǔn)備水萃取液。注意：推薦在兩次測(cè)試中間，用于本測(cè)試的玻璃器皿放置一旁，并注入蒸餾水。6.2機(jī)械搖動(dòng)器，以提供足夠的轉(zhuǎn)動(dòng)或往復(fù)運(yùn)動(dòng)，以使織物內(nèi)部與液體之間獲得快速的液體交換。發(fā)現(xiàn)以60min-1的速度來回?cái)[動(dòng)或以30min-1的速度轉(zhuǎn)動(dòng)的效果較令人滿意。6.3燒杯，耐化學(xué)腐蝕，容積為150ml（見6.1注意）。6.4玻璃棒，耐化學(xué)腐蝕（見6.1注意）。6.5pH計(jì)，帶有玻璃電極，可測(cè)量至0.1pH單位。6.6天平，精確至0.01g。6.71L容量瓶，質(zhì)量等級(jí)為A。7測(cè)試樣品準(zhǔn)備7.1取一可代表織物材料大塊的式樣樣品，并足以提供所有要求的測(cè)試

4、樣品。將實(shí)驗(yàn)樣品切成邊長(zhǎng)約為5mm的小塊，或者能夠使測(cè)試樣品快速浸濕的尺寸大小。7.2為避免污染，觸摸材料的部分盡可能小。從實(shí)驗(yàn)試樣上取下3個(gè)（2.00±0.05）g的測(cè)試樣品。8程序8.1水萃取液的準(zhǔn)備于室溫下準(zhǔn)備萃取液一式三份，如下：將一塊測(cè)試樣品和100ml萃取溶液（或者水（5.1）或氯化鉀溶液（5.2））置于帶瓶塞的燒瓶（6.1）中。用手搖動(dòng)燒瓶一小會(huì)，保證織物材料適當(dāng)?shù)亟?，然后機(jī)械搖動(dòng)2h±5min。記錄使用的萃取液的溫度。8.2水萃取液pH值的測(cè)定在將要測(cè)定的萃取液的溫度下校正pH計(jì)。用兩份緩沖溶液檢驗(yàn)PH計(jì)的校正。在同一緩沖溶液中浸入電極數(shù)次（水或KC

5、l溶液）用于準(zhǔn)備緩沖溶液直至顯示的pH值穩(wěn)定。將第一個(gè)萃取液倒入燒杯中，立即浸入電極，深度至少為10mm，并用玻璃棒輕輕攪拌直至pH值穩(wěn)定（不要記錄此溶液的pH值）。將第二個(gè)萃取液倒入另一燒杯中，立即插入電極，無需清洗，在燒杯中的深度至少為10mm，不要攪拌使溶液保持穩(wěn)定直至pH值穩(wěn)定。記錄此pH值。將第三個(gè)萃取液倒入另一燒杯中，立即插入電極，無需清洗，在燒杯中的深度至少為10mm，不要攪拌使溶液保持穩(wěn)定直至pH值穩(wěn)定。記錄此pH值。記錄第二和第三個(gè)萃取液的pH值作為第一個(gè)和第二個(gè)測(cè)量值。9計(jì)算如果這兩個(gè)pH值之間的差大于0.2，精確至0.1pH單位，則用其他的測(cè)試樣

6、品重復(fù)以上程序。獲得有效的測(cè)量結(jié)果后，計(jì)算平均值。10精確度在九個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間實(shí)施交互測(cè)試，7個(gè)樣品。實(shí)施靜態(tài)測(cè)試，獲得以下結(jié)果：使用水（5.1）作為萃取溶液：測(cè)量可重復(fù)性限值R=1.7pH單位；使用KCl溶液（5.2）作為萃取溶液：測(cè)量可重復(fù)性限值R=1.1pH單位注意：靜態(tài)測(cè)試依照ISO5725-2實(shí)施，測(cè)量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確性（真實(shí)性和精確性）—部分2：一種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的可重復(fù)性和再現(xiàn)性確定的基本方法。11測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含下列信息：a）此國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的參考文獻(xiàn)，如ISO3071；b）平均pH值，精確到0.1pH單位；c）使用的溶液類型（水或氯化鉀溶液）；d）提取液

7、的pH值；e）提取液的溫度；f）可能會(huì)影響結(jié)果的任何因素，包括測(cè)試樣品不可浸濕；g）測(cè)定日期。