地表水中總磷.ppt

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1、地表水中總磷的測定2012年2月6日一般情況下，在天然水中，磷幾乎都是以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為無機(jī)形態(tài)的正磷酸鹽、縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷（如磷脂等），它們存在于溶液、腐殖質(zhì)粒子或水生生物中。本次介紹內(nèi)容一、概述二、幾種總磷測定方法介紹（消解與測定）三、過硫酸鉀消解-鉬酸銨分光光度法的介紹總磷(TP)顆粒態(tài)總磷(PP)溶解態(tài)總磷(TDP)溶解無機(jī)磷(DIP)溶解有機(jī)磷(DOP)顆粒無機(jī)磷(PIP)顆粒有機(jī)磷(POP)一、概述用0.45μm濾膜過濾的濾液可溶性正磷酸鹽焦磷酸鹽;二磷酸pyrophosph

2、ate;diphosphate偏磷酸鹽metaphosphate多磷酸鹽polyphosphate消解可溶性總磷酸鹽正磷酸鹽phosphate消解地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3838-2002相關(guān)要求水質(zhì)監(jiān)測6.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項目標(biāo)準(zhǔn)值，要求水樣采集后自然沉降30min，取上層非沉降部分按規(guī)定方法進(jìn)行分析；6.3本標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)項目的分析方法應(yīng)優(yōu)先選用表4~表6規(guī)定的方法，也可采用ISO方法體系等其它等效分析方法，但需進(jìn)行適用性檢驗。GB11893-89分析方法序號項目分析方法最低檢出限（mg/L)方法來源8總磷鉬酸銨分光光度法0.01GB11893-

3、89表4地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項目分析方法水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值序號ⅠⅡⅢⅣⅤ8總磷（以P計）≤0.02(湖、庫0.01)0.1(湖、庫0.025)0.2(湖、庫0.05)0.3(湖、庫0.1)0.4(湖、庫0.2)表1地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項目標(biāo)準(zhǔn)限值單位：mg/L（一）消解方法高壓消解微波消解紫外消解烘箱加熱消解光催化氧化利用COD快速消解器快速消解二、測定方法分光光度法（二）分析（顯色）方法流動注射分析法(FIA)等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)離子色譜法氯化亞錫還原鉬藍(lán)法靈敏度較低，干擾也較多孔雀綠-磷鉬雜多酸法靈敏度較高，容易普及羅丹明6

4、G（Rh6G）熒光分光光度法鉬酸銨分光光度法靈敏度最高GB11893-89因還原劑抗壞血酸對環(huán)境的影響較小，測定結(jié)果重現(xiàn)性較好等優(yōu)點而成為人們比較常用的方法靈敏度較低（一）消解方法介紹硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法：可調(diào)溫度電爐或電熱板。過硫酸鉀消解法：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋。微波消解法：通過電磁波作用于水樣，產(chǎn)生較強(qiáng)的震動、摩擦，從而實現(xiàn)水中磷的氧化分解。該法簡便、快速、消解徹底，同時可以達(dá)到較好的精密度和準(zhǔn)確度。紫外消解法：通過紫外光的照射促使分子活化發(fā)生反應(yīng)達(dá)到消解目的，該法可以在較低溫度下進(jìn)行，精密度和準(zhǔn)確度

5、很高。烘箱加熱消解：利用恒溫干燥箱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的蒸汽消毒器，在120℃下消解，該方法不僅操作簡便、溫度更易控制、工作時間縮短，而且不會出現(xiàn)比色管中試樣外溢等現(xiàn)象，測定結(jié)果準(zhǔn)確。光催化氧化技術(shù)：一種新興的樣品預(yù)處理技術(shù)，采用二氧化鈦為催化劑，通過使用光催化氧化消解含磷水樣，溶解總磷的平均消解率在96.2％以上。該法無需高溫高壓處理，精密度高，無二次污染。COD快速消解：包括COD消解器、比色管和COD加熱器。加蓋密封水樣，如果配合便攜式分光光度計，可以滿足暗查、抽測以及突發(fā)性水環(huán)境污染事故的現(xiàn)場操作，水樣量僅需2.00~5.00mL。周靈輝利用該

6、法分析總磷，得到該方法的線性范圍0.00-1.50mg／L，檢出限0.029mg／L，分析實際樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.2％以下，加標(biāo)回收率在92.0％～108.0％之間。1、離子色譜法方法原理：本法利用離子交換的原理，連續(xù)對多種陰離子進(jìn)行定性和定量分析。水樣注入碳酸鹽-碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換樹脂，基于待測陰離子對低容量強(qiáng)堿性陰離子樹脂（分離柱）的相對親和力不同而彼此分開。被分開的陰離子，在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂（抑制柱）時，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸型，碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸（清除背景電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測器測量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的

7、陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量。一次進(jìn)樣可連續(xù)測定六種無極陰離子（F-、Cl-、NO3-、HPO32-和SO42-）。檢出限：當(dāng)電導(dǎo)檢測器的量程為10?S，進(jìn)樣量為25?l時，HPO42-檢出限為0.12mg/L。（二）分析方法介紹2、等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析原理：ICP則是利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，發(fā)射出特征譜線。南于光強(qiáng)度與待測元素濃度成正比，通過光柵等分光后，利用檢測器檢測總磷特定波長的強(qiáng)度就可

8、以得到總磷濃度。測定總磷濃度時，對ICP的分辨率有較高要求。方法檢出限：0.015mg/L3、流動注射分析法(FIA)方法原理：FIA測定總磷以鉬酸銨分光光度法為基礎(chǔ)，采用在線過