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《分析化學(xué)中定性分析物質(zhì)中所含對的組分.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第五章定性分析5-1概述定性分析方法可采用化學(xué)分析和儀器分析法進行。定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)中所含有的組分。7/28/20211第五章定性分析干法分析只用少量試劑和儀器，便于在野外環(huán)境作礦物鑒定之用。但由于這類方法本身不夠完善，在定性分析中只能作為輔助的試驗方法。我們所要學(xué)習(xí)的主要是濕法。如果反應(yīng)是在溶液中進行的，這種方法稱為濕法；化學(xué)分析法的依據(jù)是物質(zhì)間的化學(xué)反應(yīng)。如果反應(yīng)是在固體之間進行的，這種方法稱為干法例如焰色反應(yīng)、熔珠試驗、粉末研磨法等都屬于干法。7/28/20212第五章定性分析一、反應(yīng)進行的條件定性分折中應(yīng)用
2、的化學(xué)反應(yīng)包括兩大類型。一類用來分離或掩蔽離子，另一類用來鑒定離子。對前者的要求是反應(yīng)進行得完全，有足夠的速度，用起來方便，對后者的要求，不僅反應(yīng)要完全、迅速地進行，而且要有外部特征，否則我們就無從鑒定某離子是否存在。這些外部特征通常是，(1)沉淀的生成或溶解；(2)溶液顏色的改變；(3)氣體的排出；(4)特殊氣味的產(chǎn)生。7/28/20213第五章定性分析(一)反應(yīng)物的濃度在溶液中相互反應(yīng)的離子，只有當其濃度足夠大時反應(yīng)才能發(fā)生，發(fā)生了才能完全。以沉淀反應(yīng)為例，從理論上講，溶液中生成沉淀的離子濃度，其乘積應(yīng)大于溶度積，否則
3、沉淀將不會發(fā)生。但在實際的鑒定反應(yīng)中，被測離子的濃度往往還要比理論上計算的濃度大若干倍，反應(yīng)才能得出肯定的結(jié)果。例如，以HCl鑒定Ag+的反應(yīng)，在HCl的濃度足夠大時，Ag+的濃度應(yīng)不低于l0ppm，如低于該濃度，則沉淀將不會以可以感知的程度產(chǎn)生或根本不產(chǎn)生。(二)溶液的酸度7/28/20214第五章定性分析以硫氰酸銨鑒定Fe3+時，宜在酸性溶液中進行，在堿性溶液中Fe3+將被沉淀為Fe(OH)3，而不再與試劑發(fā)生反應(yīng)。許多分離反應(yīng)和鑒定反應(yīng)都要求在一定酸度下進行。在鑒定反應(yīng)中，酸堿的存在可能使試劑或被測離子發(fā)生變化，也可
4、能使反應(yīng)產(chǎn)物受到影響。例如用Na3Co(NO2)6鑒定K+時，強酸和強堿都能使試劑受到破壞，所以反應(yīng)只能在中性或弱酸性溶液中進行。適宜的酸度條件可以通過加入酸堿來調(diào)節(jié)，必要時還要用緩沖溶液來維持。例如以K2CrO4鑒定Ba2+時，要求在pH=5時生成沉淀，因此要加入HAc-NaAc緩沖溶液來保持這個酸度。7/28/20215第五章定性分析(三)溶液的溫度溶液的溫度對某些沉淀的溶解度，以及對某些反應(yīng)進行的速度都有較大的影響。(四)溶劑的影響一般的分析反應(yīng)都是在水溶液中進行的，但有時卻會遇到反應(yīng)產(chǎn)物在水中的溶解度較大或不夠穩(wěn)定
5、等情況。這時，就需要加大可使其溶解度降低或使其穩(wěn)定性增加的有機溶劑。在100℃時，PbCl2沉淀在100g水中可溶解3.34g,是室溫下溶解度(20℃時，每100g水中可溶解0.99g)的3倍多。又如向AsO43-的稀HCl溶液通H2S時，反應(yīng)進行得很緩慢，遲遲得不到As2S3的沉淀。但如果使反應(yīng)在加熱下進行，速度就要快得多。7/28/20216第五章定性分析(五)干擾物質(zhì)的影響某一鑒定反應(yīng)能否成功地鑒定某離子，除上述諸因素外，還應(yīng)考慮干擾物質(zhì)是否存在。例如以H2SO4鑒定Pb2+時，如果僅僅根據(jù)白色沉淀而斷定有Pb2+，
6、那就很不可靠，因為Ba2+、Sr2+、Hg22+等也生成類似的白色沉淀。以NH4SCN鑒定Fe3+時，F(xiàn)-不應(yīng)存在，因為它與Fe3+生成穩(wěn)定的FeF63-高子，溶液中Fe3+的濃度大為降低，從而使鑒定反應(yīng)無效。7/28/20217第五章定性分析二、鑒定方法的靈敏性和選擇性（一）鑒定方法的靈敏性對于同一種離子，可能有幾種甚至多種不同的鑒定反應(yīng)。評價這些反應(yīng)可以從不同的角度去進行，而靈敏性如何是其中很重要的一項。7/28/20218第五章定性分析1.最低濃度最低濃度是在一定件下，使某鑒定反應(yīng)還能得出肯定結(jié)果的該離子的最低濃度，
7、一般以ρB或l:G表示，G是含有1g被鑒定離子的溶劑的質(zhì)量。ρB則以μg·ml-1為單位。兩者的關(guān)系為ρBG=106。7/28/20219第五章定性分析例如以Na3Co(NO2)6為試劑鑒定K+時，在中性或弱酸性溶液中可以得到黃色沉淀，表示有K+存在：2K++Na++Co(NO2)6=K2Na[Co(NO2)6]↓(黃色)為測定這個反應(yīng)的靈敏度，每次平行地取多個含K+離子的試液，并逐級稀釋，每次取1滴(0.05ml)進行鑒定、發(fā)現(xiàn)直到K+濃度稀至1:12500，都可得到肯定的結(jié)果。若再稀釋，則得到肯定結(jié)果的機會將小于半數(shù)。
8、因此，1:12500就是該鑒定方法的極限濃度，稱為此鑒定方法的最低濃度。7/28/202110第五章定性分析2.檢出限量檢出限量是在一定條件下，某鑒定反應(yīng)所能檢出離子的最小質(zhì)量，通常以微克(μg)作單位來表示，并記為m。顯然，檢出限量越小，反應(yīng)越靈敏。這種靈敏度稱為質(zhì)量靈敏度。在上述鑒定K+的實例中，我
