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1、化學(xué)鍍鎳液中鎳含量的分析前言化學(xué)鍍鎳技術(shù)具有工藝比較簡(jiǎn)單，鍍層性能優(yōu)良，是一種新型發(fā)展的表面處理技術(shù)，由于化學(xué)鍍鎳層硬度高，耐磨性能好，減摩擦系數(shù)低，鍍態(tài)結(jié)構(gòu)為非晶態(tài)，耐腐蝕性極佳，從而廣泛應(yīng)用在各種工業(yè)中，如石油化工工業(yè)，機(jī)械模具工業(yè)，電子工業(yè)，航天航空工業(yè)，最突出的是應(yīng)用在計(jì)算機(jī)硬盤(pán)鍍底層和各種化工耐腐蝕閥門上。因此，化學(xué)鍍鎳層的需求量就尤為巨大，對(duì)質(zhì)量的要求也非常之高。在化學(xué)鍍鎳工藝中，為保證鍍鎳層質(zhì)量，鍍層含磷量和沉積速率，提高鍍液壽命，必須使鍍液中的主鹽.還原劑等成分的含量保持穩(wěn)定。因此，對(duì)鍍液中鎳鹽的濃度的定期分析就很重要。與此同時(shí)，化學(xué)鍍
2、鎳本身的缺點(diǎn)也非常明顯，就是電鍍液的老化非常嚴(yán)重，據(jù)報(bào)道，現(xiàn)代化學(xué)鍍鎳液的使用壽命通常只有6-10個(gè)周期。老化的鍍液，其中的鎳含量也在2-3g/L。這時(shí)對(duì)鎳的回收舊很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。也就是，不論在化學(xué)鍍鎳過(guò)程中還是對(duì)老化也的處理中，都需要對(duì)鎳的含量進(jìn)行分析。所以。掌握充足的分析方法，也就非常必要了?；瘜W(xué)鍍鎳液中鎳含量的分析方法(1)EDTA滴定法測(cè)定鎳的濃度Ni2+與EDTA形成的配合物,其穩(wěn)定常數(shù)為KNiY=1018.62穩(wěn)定性較高,可在pH為10的氨性緩沖溶液中以紫脲酸銨為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ni2+的
3、總量,終點(diǎn)溶液由黃色至紫紅,試液中少量Mg2+的影響可加入氟化鉀利用生成MgF2沉淀以消除。實(shí)驗(yàn)方法如下：用移液管準(zhǔn)確移取電鍍液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,移取稀釋液10ml,置于250ml錐形瓶中,加氟化鉀約1g,搖動(dòng)至氟化鉀溶解。再加水30ml,此時(shí)溶液呈渾濁,有微小的氟化鎂沉淀生成,加pH=10的緩沖溶液10ml,紫脲酸銨指示劑少許(至試液呈黃色),用0.05mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。鎳的總量可用下式計(jì)算:Ni(g/L)=*1000式中:C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V—滴定時(shí)耗去EDT
4、A的體積,單位ml58.7—鎳的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃溫度，722nm單色光波長(zhǎng)、1cm光程條件下鎳離子濃度與溶液吸光度呈線性關(guān)系。Ni2+工作曲線由圖可以看出線性很好,由此得出濃度與吸光度的關(guān)系式為:CNi2+=222.22ANi2+-0.3778據(jù)此，可以實(shí)現(xiàn)化學(xué)系統(tǒng)鍍液的鎳離子在線分析。實(shí)驗(yàn)方法如下:用移液管準(zhǔn)確移取一定量的待測(cè)溶液于50ml容量瓶中,依次加入10ml酒石酸鈉,10ml氫氧化鈉,5ml4%的過(guò)硫酸銨,立即加入2ml丁二酮肟,加水至刻度,以不含鎳的空白液作參比,在波長(zhǎng)722nm處測(cè)定吸光度,由工作曲線查得鎳含量.(3
5、)丁二酮肟沉淀重量法在乙酸銨緩沖溶液中，用亞硫酸鈉將鐵還原至二價(jià)，酒石酸做絡(luò)合劑，在pH=6.0-6.4時(shí)，鎳和丁二酮肟完全生成沉淀，與鐵、鈷、銅、錳、鉬、鉻、鎢、釩等元素分離，丁二酮肟鎳經(jīng)145±5℃烘干并稱至恒重。實(shí)驗(yàn)方法如下：在電鍍液中加入酒石酸30ml,滴加氨水至明顯氨性，再滴加鹽酸至酸性。將溶液濾入250ml容量瓶中，用熱水洗滌濾紙及沉淀。加水至刻度，搖勻。分取溶液50ml，置于600ml燒杯中，滴加氨水（1+1）至剛果紅恰至紅色，加入鹽酸羥胺溶液10ml,乙酸銨溶液20ml，加水約400ml，此時(shí)溶液酸度應(yīng)在pH=6-7.加熱至60-70℃
6、，加入丁二酮肟溶液，充分?jǐn)嚢?，置于冷水中放置約1h如果丁二肟的沉淀呈暗紅色，表示沉淀有雜質(zhì)吸附?？捎每焖贋V紙過(guò)濾沉淀，用冷水洗滌沉淀和濾紙。再用熱鹽酸（1+2）溶解沉淀，溶液接收于原燒杯中，以熱水洗滌濾紙。按上述方法再將鎳沉淀。在冷水中放置1h后濾入事先恒重的玻璃過(guò)濾坩堝中，在150℃烘干至恒重。計(jì)算前，校準(zhǔn)曲線的繪制以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減去試劑空白（零濃度）的吸光度，和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎳含量繪制校準(zhǔn)曲線.鎳含量C（mg/ml）同回歸方程或下式計(jì)算：C=m/V式中：m—由校準(zhǔn)曲線查得的試料含鎳量，mgV—試料的體積，ml（4）火焰原子吸收分光光度
7、法本法是將電鍍液直接噴入火焰，在空氣—乙炔火焰的高溫下，鎳化合物解離為基態(tài)原子。該氣態(tài)的基態(tài)原子對(duì)鎳空心陰極燈發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇吸收。在規(guī)定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。實(shí)驗(yàn)方法如下:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液空白試樣和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查出試料中鎳的濃度。浸出液中鎳濃度c(mg/L)按下式計(jì)算：c(mg/L)=c1*V0/V式中：c1——被測(cè)試料鎳的濃度，mg/L；V——試料的體積，mlV?！嚇拥亩ㄈ蒹w積；ml總述EDTA滴定測(cè)定電鍍液中的鎳有著以下難點(diǎn)，首先是EDTA和鎳的絡(luò)合反應(yīng)比較慢;其次，共存元素太多
8、，干擾大。丁二酮肟沉淀重量法測(cè)定電鍍液中鎳的含量時(shí)，操作比較繁瑣，分析周期長(zhǎng)在對(duì)電鍍液中鎳含量
