反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn).doc

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1、催化反應(yīng)精餾法制乙酸乙酯精餾是化工生產(chǎn)中常用的分離方法。它是利用氣-液兩相的傳質(zhì)和傳熱來(lái)達(dá)到分離目的。對(duì)于不同的分離對(duì)象，精餾方法也回有所差異。反應(yīng)就留是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域。在操作過(guò)程中，化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行，故能顯著提高總體轉(zhuǎn)化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用，而且越來(lái)越顯示其優(yōu)越性。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過(guò)程，是反應(yīng)和分離過(guò)程的復(fù)合，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果，了解反應(yīng)精餾技術(shù)比常規(guī)反應(yīng)技術(shù)在成本和操作上的優(yōu)越性。2、了解玻璃精餾塔的

2、構(gòu)造和原理，學(xué)習(xí)反應(yīng)精餾玻璃塔的操作和使用，掌握反應(yīng)精餾操作原理和步驟。3、學(xué)習(xí)用反應(yīng)工程原理和精餾塔原理，對(duì)精餾過(guò)程做全塔物料衡算和塔操作過(guò)程的分析。4、了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別，掌握反應(yīng)精餾法是適宜的物系。5、學(xué)習(xí)氣相色譜的原理和使用方法，學(xué)會(huì)用氣相色譜分析塔內(nèi)物料的組成，了解氣相色譜分析條件的選擇和確定方法，并學(xué)習(xí)根據(jù)出峰情況來(lái)改變色譜條件。6.學(xué)習(xí)用色譜分析，進(jìn)行定量和定性的方法，學(xué)會(huì)求取液相分析物校正因子及計(jì)算含量的方法和步驟。了解氣相色譜儀及熱導(dǎo)池檢測(cè)器的原理，了解分離條件的選擇和確定。（二）實(shí)驗(yàn)原理1

3、反應(yīng)精餾原理反應(yīng)精餾是隨著精餾技術(shù)的不斷發(fā)展與完善，而發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。通過(guò)對(duì)精餾塔進(jìn)行特殊改造或設(shè)計(jì)后，采用不同形式的催化劑，可以使某些反應(yīng)在精餾塔中進(jìn)行，并同時(shí)進(jìn)行產(chǎn)物和原料的精餾分離，是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域。在反應(yīng)精餾操作過(guò)程中，由于化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行，產(chǎn)物通常被分離到塔頂，從而使反應(yīng)平衡被不斷破壞，造成反應(yīng)平衡中的原料濃度相對(duì)增加，使平衡向右移動(dòng)，故能顯著提高反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率，降低能耗。同時(shí)，由于產(chǎn)物與原料在反應(yīng)中不斷被精餾塔分離，也往往能得到較純的產(chǎn)品，減少了后續(xù)分離和提純工序的操作和能

4、耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用，而且越來(lái)越顯示其優(yōu)越性。反應(yīng)精餾過(guò)程不同于一般精餾，它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象，又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象。兩者同時(shí)存在，相互影響，使過(guò)程更加復(fù)雜。在普通的反應(yīng)合成酯化、醚化、酯交換、水解等過(guò)程中，反應(yīng)通常在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，而且隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，反應(yīng)原料的濃度不斷降低，產(chǎn)物的濃度不斷升高，反應(yīng)速度會(huì)越來(lái)越慢。同時(shí)，反應(yīng)多數(shù)是放熱反應(yīng)，為了控制反應(yīng)溫度，也需要不斷地用水進(jìn)行冷卻，造成水的消耗。反應(yīng)后的產(chǎn)物一般需要進(jìn)行兩次精餾，先把原料和產(chǎn)物分開(kāi)，然后再次精餾提純

5、產(chǎn)品濃度。而在反應(yīng)精餾過(guò)程中，由于反應(yīng)發(fā)生在塔內(nèi)，反應(yīng)放出的熱量可以作為精餾的加熱源，減少了精餾的釜加熱蒸汽。而在塔內(nèi)進(jìn)行的精餾，也可以使塔頂直接得到較高濃度的產(chǎn)品。由于多數(shù)反應(yīng)需要在催化劑存在下進(jìn)行，一般分均相催化和非均相催化反應(yīng)精餾。均相催化反應(yīng)精餾一般用濃硫酸等強(qiáng)酸做催化劑，具有使用方便等優(yōu)點(diǎn)，但設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，造成在工業(yè)應(yīng)用中對(duì)設(shè)備要求高，生產(chǎn)成本大等缺點(diǎn)。非均相催化反應(yīng)精餾一般采用離子交換樹(shù)脂，重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑，可以裝填在塔板上或用纖維布等包裹，分段裝填在精餾塔內(nèi)。一般說(shuō)來(lái)，反應(yīng)精餾對(duì)下列

6、兩種情況特別適用：（1）可逆平衡反應(yīng)。一般情況下，反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的水平；而實(shí)際反應(yīng)中只能維持在低于平衡轉(zhuǎn)化率的水平。因此，產(chǎn)物中不但含有大量過(guò)量，造成后續(xù)分離過(guò)程的操作成本提高和難度加大，而在精餾塔鐘進(jìn)行的酯化或醚化反應(yīng)，往往因?yàn)樯晌镏杏械头悬c(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在，而多數(shù)會(huì)和水形成最低共沸物，從而可以從精餾塔頂連續(xù)不斷的從系統(tǒng)中排出，使塔中的化學(xué)平衡發(fā)生變化，永遠(yuǎn)達(dá)不到化學(xué)平衡，從而導(dǎo)致反應(yīng)不斷進(jìn)行，不斷向右移動(dòng)，最終的結(jié)果是反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率超過(guò)平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了反應(yīng)效率和節(jié)約能耗。同時(shí)

7、由于在反應(yīng)過(guò)程中也發(fā)生了物質(zhì)分離，也就減少了后續(xù)工序分離的步驟和消耗，在反應(yīng)中也就可以采用近似理論反應(yīng)比的配料組成，既降低了原料的消耗，又減少了精餾分離產(chǎn)品的處理量。（2）異構(gòu)體混合物分離。通常因它們的沸點(diǎn)接近，靠精餾方法不易分離提純，若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì)，這時(shí)可在過(guò)程中得以分離。本實(shí)驗(yàn)為醇酸酯化反應(yīng)來(lái)說(shuō)，適于第一種情況。但該反應(yīng)若無(wú)催化劑存在，單獨(dú)彩反應(yīng)精餾操作也達(dá)不到高效分離的目的，這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢，故一般都用催化反應(yīng)方式。酸是有效的催化劑，常用硫酸。反應(yīng)隨酸濃度增高而加快，

8、濃度在0.2~1.0%（wt）。此外，還可用離子交換樹(shù)脂，也有使用分子篩負(fù)載某些成分作為催化劑，但由于某些催化劑的活性溫度較高，有些反應(yīng)需要在加壓下進(jìn)行，才能同時(shí)滿足反應(yīng)溫度和分離平衡的要求。反應(yīng)精餾的催化劑用硫酸，是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，在全塔內(nèi)都能能進(jìn)行催化反應(yīng)，而應(yīng)用固體催化劑則由于存在一個(gè)最適宜的溫度，精餾塔本身