行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):GB 1903.14-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 檸檬酸鈣.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1903.14—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鈣2016-12-23發(fā)布2017-06-23實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局GB1903.14—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB17203—1998《食品添加劑檸檬酸鈣》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB17203—1998相比,主要變化如下:———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鈣”;———修改了感官要求;———修改了檸檬酸鈣含量(以干基計(jì))、干燥減量、鉛(Pb)的指標(biāo)要求;———?jiǎng)h除了重金屬(以Pb計(jì))、酸不

2、溶物、溶液澄清度的指標(biāo)要求和檢驗(yàn)方法;———修改了鑒別試驗(yàn)方法;———干燥減量的檢驗(yàn)方法引用相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);———部分檢驗(yàn)方法的引用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為最新發(fā)布的版本。ⅠGB1903.14—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鈣1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以檸檬酸與碳酸鈣(或氧化鈣、氫氧化鈣)經(jīng)反應(yīng)而成的食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鈣。2化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1化學(xué)名稱2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸鈣四水合物2.2結(jié)構(gòu)式2.3分子式Ca3(C6H5O7)2·4H2O2.4相對(duì)分子質(zhì)量570.50(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3技

3、術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在自然光線下觀察其色狀態(tài)晶體或結(jié)晶性粉末澤和狀態(tài)3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB1903.14—2016表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法檸檬酸鈣含量(以干基計(jì)),w/%97.5~100.5附錄A中A.3干燥減量,w/%10.0~14.0GB5009.3直接干燥法a氟化物/(mg/kg)≤30附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤3

4、.0GB5009.76a干燥溫度為150℃,干燥時(shí)間為4h。2GB1903.14—2016附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1溶解性試驗(yàn)試樣微溶于水,不溶于乙醇。A.2.2沉淀反應(yīng)A.2.2.1試劑和材料A.2.2.1.1鹽酸。A.2.2.1.2乙酸溶

5、液:稱取6.0g冰乙酸,加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.3硫酸汞溶液:稱取29.7g硫酸汞,加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.4高錳酸鉀溶液:稱取15.8g高錳酸鉀,加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.5草酸銨溶液:稱取3.5g草酸銨[(NH4)2C2O4·H2O],加水溶解后定容至100mL。A.2.2.1.6硝酸溶液:量取12.5mL濃硝酸,加水稀釋至100mL。A.2.2.2操作步驟A.2.2.2.1將0.5g試樣溶解于10mL水和2.5mL硝酸溶液的混合液中,加1mL硫酸汞溶液,加熱至沸騰,再

6、加1mL高錳酸鉀溶液,應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。A.2.2.2.2以盡量低的溫度完全灼燒0.5g試樣,然后冷卻,并將殘余物溶于10mL的水和1mL乙酸溶液的混合液中,經(jīng)過(guò)濾后再把10mL草酸銨溶液加入濾液中,應(yīng)產(chǎn)生大量白色沉淀,并可溶解于鹽酸中。A.3檸檬酸鈣含量(以干基計(jì))的測(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1鹽酸溶液:量取25mL濃鹽酸,加水稀釋至100mL。A.3.1.2氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉,加水溶解后定容至100mL。A.3.1.3三乙醇胺溶液:量取38mL三乙醇胺,加水稀釋至100mL。A.3.1.4鈣指示劑:稱取10

7、g預(yù)先在105℃~110℃下烘干2h的氯化鈉,置于研缽內(nèi)研細(xì),再加入0.1g鈣羧酸指示劑,研細(xì),混勻。A.3.1.5乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA-2Na)=0.05mol/L。3GB1903.14—2016A.3.2分析步驟準(zhǔn)確稱取0.35g~0.40g預(yù)先在150℃下烘干至恒重的試樣,精確至0.0001g,加10mL水和2mL鹽酸溶液,溶解后加水稀釋至100mL,再加5mL三乙醇胺溶液和15mL氫氧化鈉溶液,搖勻。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH>13,加入約0.1g鈣指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)?/p>

8、純藍(lán)色為終點(diǎn)。A.3.3結(jié)果計(jì)算檸檬酸鈣含量(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.1)計(jì)算:c×V×Mw1=×100%…………………………(A.1)m×1000式中:c———乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V——

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