交聯(lián)聚乙烯交聯(lián)度測(cè)試操作規(guī)程.doc

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1、交聯(lián)度測(cè)定交聯(lián)聚乙烯的交聯(lián)達(dá)到較高程度時(shí)，材料才能有良好的電器性能、耐熱變形性和耐環(huán)境變化性，而交聯(lián)度是由凝膠率來衡量的，因此凝膠率是反映聚乙烯交聯(lián)程度一項(xiàng)重要指標(biāo)。凝膠含量是指經(jīng)過交聯(lián)的聚乙烯在二甲苯中高溫回流，使沒有交聯(lián)的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交聯(lián)聚乙烯凝膠，凝膠占用于回流的聚乙烯試樣的質(zhì)量百分比就是凝膠含量ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、FN、ASTM國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)各家對(duì)聚乙烯凝膠率的測(cè)定方法各不相同，主要區(qū)別為制樣方法、交聯(lián)溫度及交聯(lián)時(shí)間、萃取方式和萃取時(shí)間。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用的方法條件稍有差別，對(duì)聚乙烯凝膠率的測(cè)定結(jié)果

2、影響很大。因此采用合理的試驗(yàn)方法準(zhǔn)確測(cè)定交聯(lián)聚乙烯的凝膠率尤為重要。方法一普通回流法[14]（1）實(shí)驗(yàn)儀器：析天平(精度0.000lg)鼓風(fēng)干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器（2）試劑：二甲苯（分析純）（3）試樣的制備按照GB／四352—88熱塑性塑料壓塑試樣的制備方法制取樣片(厚度為0.5mm)。將制好的樣片于85℃水浴中煮10小時(shí)，使聚乙烯進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)后取出樣片，將樣片切成0.5mm×0.5mm大小的顆粒。（4）測(cè)定將試樣置于烘箱中在105～110℃下烘2小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻30分鐘。用分析天平稱取0.2

3、～0.3g(精確至±0.000lg)樣品，用定量濾紙包好，裝于小銅網(wǎng)袋中，封口。放入105～110℃烘箱中烘30分鐘，取出放在干燥器中冷卻30分鐘，用分析天平稱網(wǎng)包重。將試樣包放人燒瓶中，加入二甲苯浸沒樣包，回流6小時(shí)取出，放在通風(fēng)廚中風(fēng)干。將樣包放人烘箱，在105。110℃下烘2小時(shí)取出，放在干燥器中冷卻30分鐘，稱重。計(jì)算公式：凝膠率(％)：=(1-)×100％式中：W——網(wǎng)包重量W1——萃取后網(wǎng)包重量G——試樣重量備注-----有關(guān)試樣制備：試樣表面上的溶質(zhì)(未交聯(lián)PE)容易被溶劑溶解，而當(dāng)溶質(zhì)在試樣內(nèi)層特別是被不溶

4、性固體(PEX)所包圍時(shí)，溶劑則須滲入到固體內(nèi)部將溶質(zhì)溶解，然后再擴(kuò)散出來[15]。若將試樣粉碎或切成薄片，增加與溶劑接觸的表面積，將使溶解速度提高。ISOl0147、FN579等規(guī)定管材切樣為0.1～0.2mm薄片，ASTM2765要求30～60目粒度的顆粒。由于國(guó)內(nèi)普遍采用手工切取試樣，故粒度太小不易制取，為制樣方便(國(guó)內(nèi)報(bào)道試樣一般制成lmm×lmm[16])，通常試驗(yàn)采用0.5mm×0.5mm大小的顆?；亓?小時(shí)可萃取完全。方法二索氏回流法[17]（1）儀器：索氏提取器（500ml）、干燥器、分析天平、不銹鋼網(wǎng)（1

5、00目）、中速濾紙（2）藥品：二甲苯（分析純）、硅烷交聯(lián)聚乙烯（3）試驗(yàn)準(zhǔn)備為防止在萃取過程中，不銹鋼網(wǎng)可能減重，正式實(shí)驗(yàn)前，不銹鋼網(wǎng)需用萃取劑二甲苯長(zhǎng)時(shí)間萃取。不銹鋼網(wǎng)以100目為宜，即可保證一定的萃取劑流速，又可防止凝膠的滲漏。交聯(lián)聚乙烯的分子尺寸大于2um。使用中速濾紙完全可將穿過不銹鋼網(wǎng)的小尺寸凝膠擋在里面[18,19,20]。為了提高萃取效率和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確程度，樣品應(yīng)切成1mm以下的薄片，尺寸在5mm×5mm以內(nèi)，樣品區(qū)2-3g為宜。（4）實(shí)驗(yàn)過程將待測(cè)試樣切成薄片，聯(lián)通不銹鋼網(wǎng)，濾紙一同放入真空干燥箱4h（50℃，

6、760mmHg）。取出放在干燥器中備用。減量法準(zhǔn)確稱取0.2-0.3g（精確至0.1mg）待測(cè)樣薄片，依次用不銹鋼網(wǎng)、濾紙包裹，最后用不銹鋼絲纏緊。準(zhǔn)確稱量樣品包的重量，將樣品包用不銹鋼網(wǎng)相互隔離、包裹放入索氏萃取室中部，以二甲苯為萃取劑萃取24h。然后將樣品包自然淋干，放入真空干燥箱中（60℃，760mmHg）真空干燥至恒重，準(zhǔn)確稱量萃取后樣品包的重量。（4）凝膠含量計(jì)算凝膠含量（%）=W0為濾紙損失重量；W1為不銹鋼網(wǎng)重量；W2為不銹鋼網(wǎng)與樣品重量；W3為樣品包重量；W4為萃取、干燥后樣品包重量。二試驗(yàn)記錄索氏提取法測(cè)

7、交聯(lián)度名稱紙包重量（g）測(cè)試前1.0389g測(cè)試后交聯(lián)度（%）三、實(shí)驗(yàn)分析1.選擇索氏提取法原因索氏提取法耗時(shí)較長(zhǎng)，不宜適用于企業(yè)交聯(lián)度測(cè)試，但是首次做試驗(yàn)時(shí)樣品包過大無法放進(jìn)燒瓶中，所以采用索氏提取法。2.---------------------------------------------------------------范文最新推薦------------------------------------------------------電力安全月工作總結(jié)[電力安全月工作總結(jié)]電力安全月工作總結(jié)2011年3月1

8、日至3月31日為我公司的安全生產(chǎn)月，**變電站圍繞;夯實(shí)基儲(chǔ)提高素質(zhì)、樹立標(biāo)桿、爭(zhēng)創(chuàng)一流;的主題，開展了豐富多彩、形式多樣的具體行動(dòng)：通過看板形式宣傳安全第一、預(yù)防為主的方針；通過48+4的學(xué)習(xí)機(jī)會(huì)，進(jìn)行安全生產(chǎn)大討論；通過安全活動(dòng)進(jìn)行查找本站的隱患的活動(dòng)，電力安全月工作總結(jié)。形成了;人人學(xué)會(huì)安全，層層