行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 11957-89 煤中腐植酸產(chǎn)率測(cè)定方法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11957一89煤中腐植酸產(chǎn)率測(cè)定方法Determinationofyieldofhumicacidsincoal1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中腐植酸產(chǎn)率的方法.即容量法和殘?jiān)?前者為仲裁方法).并規(guī)定了測(cè)定用的試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算和重復(fù)性。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、低變質(zhì)程度煙煤和風(fēng)化煤中腐植酸產(chǎn)率的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB212煤的工業(yè)分析方法3容f法3.1方法要點(diǎn)用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐植酸;再在強(qiáng)酸性溶液中，用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根據(jù)重鉻酸鉀消耗量和腐植酸含碳比，計(jì)算腐植酸的

2、產(chǎn)率。3.2試荊3.2.1焦磷酸鈉堿抽提液:稱取15g化學(xué)純焦磷酸鈉(Na,P,O,·1OHz0)(HG3一1288)和7g化學(xué)純氫氧化鈉《GB629)溶解到IL蒸餾水中，密閉保存。3.2.2氫氧化鈉抽提液:稱取10g化學(xué)純氫氧化鈉溶解到IL蒸餾水中，密閉保存。3.2.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。1(I/6K,Cr,O,)=0.Imol/L(等于0.IN):將優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(GB642)在130〔下卜燥3h,置于千燥器中冷卻，然后準(zhǔn)確稱取4.9036g放入燒杯中，加入蒸餾水溶解.再轉(zhuǎn)入}000mL容量瓶中.用蒸餾水稀釋到刻度。3.2.4重鉻酸鉀溶液L'(I/6K2Cr

3、,O,)=0.4mol/L(等千0.4N);稱取20g重鉻酸鉀溶于少量水中將溶液轉(zhuǎn)入1000ml,容量瓶中.用蒸餾水稀釋到刻度。S-2.5硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液c(FeSO,(NH,),S0,)=0.1mol/L(等于0.IN):稱取40g化學(xué)純硫酸亞鐵按CFeSO,(NH,),SO,·6H,0}(GB661)溶于蒸餾水中，加入20mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋到1000mL.裝入棕色瓶中貯存，使用前須用。.1mol/L重鉻酸鉀溶液按下述方法標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取25mL,O.Imol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250mL二角瓶中，加入70-80mL蒸餾水和10mL濃硫酸冷卻后，

4、加鄰啡羅琳指示劑(GB1293)3滴，用0.1mol/L硫酸亞鐵餒滴定到溶液由橙色變成磚紅色〔也可用2mL化學(xué)純磷酸(GB1282)和二苯胺指示劑(GB681)5滴代替硫酸和鄰啡羅琳，用0.IMoll硫酸亞鐵鐵滴定到溶液由橙色變?yōu)榫G色〕硫酸亞鐵鐵溶液的濃度‘(mol/L)按式(!)計(jì)算25又0.1··?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?.····?！ぁ?.·.····一(1)亡=了式中:v滴定25mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1989-12一23批準(zhǔn)1990-12-01實(shí)施GB11957一893.2.6鄰啡羅琳指

5、示劑:稱取1.5g鄰啡羅琳及1g硫酸亞鐵按或0.7g硫酸亞鐵(GB664)溶于100mL蒸餾水中.用棕色瓶保存。3.2.7_苯胺指示劑(GB681):稱取0.5g二苯胺溶于20mL燕餾水中，加入100mL濃硫酸。3.2.8硫酸(GB625):化學(xué)純，95,00。3.3儀器、設(shè)備3.3.1分析天平:感Ilt0.000Ige3.3.2恒溫水浴:8孔或8孔以1_,控溫精度士IC,3.4測(cè)定步駭3.4.1煤中總腐植酸的測(cè)定3.4.1.!稱取粒度小f:0.2mm的分析煤樣。.2g(稱準(zhǔn)到。.0002g)于250mL三角瓶中，加入焦磷酸鈉堿抽提液100mL,搖動(dòng)使煤潤(rùn)濕.

6、在二角瓶n蓋一小漏斗，置于loo士1℃的水浴中(溫度達(dá)不到時(shí)，加適量Ft油調(diào)節(jié))，加熱抽提2n，每隔半小時(shí)搖動(dòng)一次，使煤樣全部沉下。34.1.2取出幾角瓶，冷卻到室溫，將抽提液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入200mL容量瓶中，用燕餾水稀釋到刻度，搖勻。用中速定性濾紙于過(guò)濾，棄去最初的約10mL溶液，隨后濾出的50"-100mL濾液，供測(cè)定用。34.1.3準(zhǔn)確吸取濾液5mL于250mL三角瓶中.用移液管準(zhǔn)確加入5mL,0.4mol/L重鉻酸鉀溶液和15mL濃硫酸，f=100士IC水浴中加熱氧化30min，取下冷到室溫。用燕餾水稀釋到100mL左右，冷卻后加3滴鄰啡羅琳指示劑，用

7、。.1mol/L硫酸亞鐵按溶液滴至磚紅色。另外準(zhǔn)確吸取2份。.4mol/L重鉻酸鉀，侮份5mL,各加5mL焦磷酸鈉堿抽提液和15mL濃硫酸，按本條的規(guī)定氧化和滴定，測(cè)定空自值。3.4.2煤}1l游離腐植酸的測(cè)定除川}%氫氧化鈉溶液代替焦磷酸鈉堿液外，其他操作均同3.4.1.1^-3.4.1.3,3.5結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按式(2)汁算:3(V。一V,)cHA=R,XCX1000X令‘，?！啊ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??(2)式中IIA=.一分析煤樣中的總腐植酸或游離腐植酸產(chǎn)率.%;V。一滴定時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵餒溶液的體積，mL;盆白滴飛所

8、消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵錢溶液的體積,mL;