四苯硼酸鉀重量法 測(cè)定化肥中鉀含量.doc

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1、四苯硼酸鉀重量法測(cè)定化肥中鉀含量我國(guó)對(duì)化肥中鉀含量的測(cè)定以四苯硼酸鉀重量法應(yīng)用最廣，該方法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。???鉀是植物營(yíng)養(yǎng)三要素之一，它與氮、磷元素不同，主要呈離子狀態(tài)存在于作物細(xì)胞的汁液中，具有高度的滲透性、流動(dòng)性和再利用的特點(diǎn)?；手械拟浽啬艽偈棺魑锷L(zhǎng)健壯,莖稈粗硬,增強(qiáng)對(duì)病蟲害和倒伏的抵抗能力，促進(jìn)糖分和淀粉的生成，從而使農(nóng)作物增產(chǎn)，提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。目前，我國(guó)對(duì)化肥中鉀含量的測(cè)定以四苯硼酸鉀重量法應(yīng)用最廣，該方法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但耗時(shí)較長(zhǎng)。下面筆者將以復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）為例，結(jié)合實(shí)際檢驗(yàn)過(guò)程中的一些問(wèn)

2、題，就該方法的原理、方法及注意事項(xiàng)等進(jìn)行闡述，不妥之處請(qǐng)同行批評(píng)指正。???測(cè)定原理???在弱堿性介質(zhì)中，以四苯硼酸鈉溶液為沉淀劑沉淀試樣溶液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥、稱重。根據(jù)沉淀質(zhì)量計(jì)算化肥中鉀含量。反應(yīng)式為：???K++Na[B(C6H5)4]→K[B(C6H5)4]↓+Na+???操作步驟???1．試樣溶液的制備???稱取試樣（按GB/T8571規(guī)定所制備的樣品）約2g-5g（含氧化鉀約400mg），精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加水約150mL，加熱煮沸30min，冷卻

3、，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初濾液50mL。???2．試液處理???吸取上述濾液25mL于250mL燒杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含陽(yáng)離子較多時(shí)可加40mL），加2-3滴酚酞指示劑(5g/L乙醇溶液)，滴加氫氧化鈉溶液(400g/L)至剛出現(xiàn)紅色時(shí)，再過(guò)量1mL，蓋上表面皿，在良好的通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱煮沸15min，然后冷卻，若紅色消失，再用氫氧化鈉(400g/L)調(diào)至紅色。（如果試樣中含有氰氨基化物或有機(jī)物時(shí)，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭處理：加入5%的溴水溶液5

4、mL，將該溶液煮沸脫色至無(wú)溴顏色為止，若含其他顏色，將溶液體積蒸發(fā)至小于100mL，冷卻后加0.5g活性炭充分?jǐn)嚢枋怪?，然后過(guò)濾、洗滌，洗滌時(shí)每次用水約5mL，次數(shù)為3-5次，并收集全部濾液)。???3．沉淀及過(guò)濾???在不斷攪拌下，于盛有試樣溶液的燒杯中逐滴加入四苯硼酸鈉沉淀劑（15g/L），加入量為每含1mg氧化鉀加沉淀劑0.5mL，并過(guò)量7mL，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過(guò)濾于預(yù)先在120℃下恒重的4號(hào)玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液（1.5g/L）洗滌沉淀5-7次，每次用量約5mL，最后用

5、水洗滌2次，每次用量約5mL。???4．干燥???將盛有沉淀的坩堝置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器內(nèi)冷卻，稱重。???5．同時(shí)做空白試驗(yàn)（除不加試液外，分析步驟及試劑用量同上述步驟）。???計(jì)算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理???樣品的鉀含量以氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（K2O）（%）表示，按下式計(jì)算：???式中：???m2—試液所得沉淀的質(zhì)量，g；???m1—空白試驗(yàn)所得沉淀的質(zhì)量，g；???m0—試樣的質(zhì)量，g；???0.1314—四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。???測(cè)定結(jié)果中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜10.0時(shí)，平行測(cè)定允許差值

6、為0.20%，不同實(shí)驗(yàn)室允許差值為0.40%；鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0-20.0時(shí)，平行測(cè)定允許差值為0.30%，不同實(shí)驗(yàn)室允許差值為0.60%；鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞20.0時(shí)，平行測(cè)定允許差值為0.40%，不同實(shí)驗(yàn)室允許差值為0.80%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。???注意事項(xiàng)與說(shuō)明???1．試樣的采取至關(guān)重要，是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的前提，采取的試樣要均勻并且適量，采樣量過(guò)少代表性較差，采樣量過(guò)大不僅會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，還會(huì)增加四苯硼酸鈉沉淀劑的加入量，從而增加引入誤差的幾率。實(shí)踐證明，肥料中氧化鉀含量不同，在制備試樣溶液的采

7、樣量上也應(yīng)有所不同，應(yīng)使稱取的試樣含氧化鉀約400mg。???2．四苯硼酸鈉沉淀劑（15g/L）的準(zhǔn)確配制非常重要。實(shí)踐證明，溶解的四苯硼酸鈉加入氫氧化鈉和六水氯化鎂一起攪拌15分鐘后靜置、過(guò)濾，所配出的四苯硼酸鈉溶液澄清效果較好，因?yàn)榧恿然V生成的Mg(OH)2絮狀沉淀能有效地吸附雜質(zhì)；加入適量NaOH還可以防止四苯硼酸鈉分解，使該沉淀劑較為穩(wěn)定。另外配制好的四苯硼酸鈉溶液還應(yīng)貯存在棕色瓶或塑料瓶中，期限不超過(guò)1個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)渾濁或試驗(yàn)中四苯硼酸鉀沉淀為棕色，應(yīng)重新過(guò)濾。???3．在試樣溶液中加入適量乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDT

8、A），是為了使陽(yáng)離子與EDTA絡(luò)合，以達(dá)到防止陽(yáng)離子干擾的目的。???4．試液處理時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制加入氫氧化鈉溶液的量。加入氫氧化鈉溶液的主要作用是生成氫氧化銨后加熱除去氨以驅(qū)除氮的干擾，這就要求加入氫氧化鈉溶液要過(guò)量，否則銨離子不能完全驅(qū)除，由此產(chǎn)生