行業(yè)標準：GB1258-1990 工作基準試劑(容量) 碘酸鉀.pdf

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1、中華人民共和國國家標準工作基準試劑(容量)GB1258一90碘酸鉀代替GB1258-77WorkingchemicalPotassiumiodate本試劑為白色結晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:1(10,相對分子質量:214.00按1987年國際原子量)1主腸內容與適用范圍本標準規(guī)定了工作基準試劑(容量)碘酸鉀的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于含量為99.95%一100.05寫工作基準試劑(容量)碘酸鉀的檢驗。2引用標準GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB

2、602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB609化學試劑總氮量測定通用方法GB619化學試劑采樣及驗收規(guī)則GB6682實驗室用水規(guī)格GB9724化學試劑pH值測定通則GB9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法GB9739化學試劑鐵測定通用方法GB10737工作基準試劑(容量)稱量電位滴定法通則HG3-119化學試劑包裝及標志HG3--1168化學試劑澄清度標準的制備及測定方法3技術要求3.1碘酸鉀(K103)含量，%:99.95-100.05,3.2pH(25

3、℃);5.0-8.0,3.3雜質最高含量，%:國家技術監(jiān)督局1990一12一18批準1991-12一01實施GB1258一90名稱工作基準(容量)澄清度試驗。號2卜燥失重0.1抓化物及抓酸鹽(以ci計)0.005碘化物(1)0.001硫酸鹽(so,)0.003總氮IA(N)0.002鐵(FO0.0002重金屬(以Pb計)0.00054試驗方法本試驗方法中所用滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用制劑及制品按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實驗室用水應符合GB6682中三級水

4、規(guī)格。4.1碘酸鉀(KIO,)含f測定4.1.1硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液濃度的標定稱取0.15g于12。士2C干燥至恒重的第一基準試劑(容量)重鉻酸鉀，精確至。.00001g,置于反應瓶中，溶于25mL水。加2g碘化鉀及]5mL硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(不超過}0C)，用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，用待標定的硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液(c(NBpS,%)=0.1mol/kg)滴定至終點。同時做空白試驗。硫

5、代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度按式(1)計算:m_X,?“··.··.。，?“·，··。?！ぁぁぁぁ?。。。??(])(價:一仇，)0.049030式中:一硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度，mol/kg;m一第一基準試劑(容量)重鉻酸鉀的質量，9;仇待標定的硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量，9;饑空白試驗待標定的硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量,g;0.049030一一與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液〔c(Na,S,O,)二1.0000mol/kg〕相當?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質量。注①

6、公式(1)中m=m2,m:在代入公式前應按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正②重鉻酸鉀的密度為2.698/cm'o4.1.2含量的測定稱取0.1g測定干燥失重后的試樣，精確至0.00001g，置于反應瓶中，溶于25mL水，加3g碘化鉀及5mL鹽酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(不超過10℃)。用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，用硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液〔。(Na2Sz0a)=0.1mol/kg〕滴定至終點

7、。同時做空白試驗。含fit的測定與硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液濃度的標定所用的電極為同一套電極碘酸鉀(KI02)含量按式(2)計算:(}n‘一.,)cX0.035667__A一一~ms一一X1VU‘·””’‘”““””‘””‘’‘”‘(2)GB1258一90式中:X—碘酸鉀的百分含量，%;。‘—硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量,9;，:一空白試驗所用硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量，9;。一硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度，mol/kg;0.035667—與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶

8、液〔c(Na3S203)=1.0000mol/kg〕相當?shù)囊钥吮硎镜牡馑徕浀馁|量;二?！嚇拥馁|量，9。注:①公式(2)中二。、，。、二。在代入公式前應按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正②碘酸鉀的密度為3.89g/cm',4.2pH值測定稱取5g試樣，精確至。.01g，溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測定。4.3雜質測定試樣稱量須精確至?！?1g,4.3.1澄清度試驗稱取5g試樣，溶于100mL水中。其