行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB2594.6-1981 高純銦中鉈量的測定(羅丹明B吸光光度法).pdf

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1、中華人民共和國廣1一飛國家標(biāo)準(zhǔn)111GB25946一811高純錮中鈴量的測定1(羅丹明B吸光光度法)】一門~目曰同曰潤目.J總則及般規(guī)定按GB1467-78執(zhí)行。1.方法提要試樣以氫澳酸分解后，在1.7N氫澳酸中用異丙醚萃取論，用羅丹明B發(fā)色。1-波長550nm處測其吸光度。小于5毫克錮、3微克稼、銻不十?dāng)_測定。測定范圍為0.5一3.0ppma2.試劑氫澳酸(8.5N):蒸餾后使用。異丙醚:化學(xué)純。羅丹明B溶液c0.02%:稱。.100克羅丹明B溶于500毫升1N鹽酸中，棍勻。萃洗液:1.7N氫澳酸?；腔畻钏?10%)。論標(biāo)準(zhǔn)溶液:(甲)稱取0.1300

2、克硝酸佗(光譜純)置于50毫升燒杯中，加入少量水溶解，移入1000毫升容暈瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含0.1毫克佗。(乙)取2.00毫升溶液(甲)，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋罕刻度，搖勻。此濟液每毫升含2微克佗。3.分析步驟稱取1.000克試樣，置于50毫升燒杯中，加入8.3毫升8.5N氫澳酸(空白燒杯中加入3.3毫月8.5N氫澳酸)，置Y低溫處溶解(空白蒸+)，取下放冷。溶液移入60毫升分液漏斗‘Irc1=空白燒杯I，加5.0毫升8.5N氫澳酸)，用水洗滌燒杯并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用水稀釋至25毫升(如溶液發(fā)黃，nJ加入1~2毫升10%磺

3、纂水楊酸)，搖勻。加入6.00毫升異丙醚，振蕩1分鐘，靜段分層后棄去水相，加入10毫升萃洗液，振蕩30秒，靜置分層后棄去水相，加入5毫升羅丹明B，振蕩30秒，睜置分層后棄去水相。將有機相移入1J里米比色皿中，以空白為參比，1-波長550nm處，測其吸光度從}_作曲線l:查得,E量。工作曲線的繪制:移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50毫升論標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙)，分別置」:盛有5.0毫升8.5N氫澳酸的60毫升分液漏斗中，用水稀釋至25毫升，以卜操作同分析步驟。Mi其吸光度，繪制I作曲線。銘的含量按下式計算:T’‘PPM’一壺式中:Y—從工作曲線1查

4、得試樣的含鈍量(微克):W—稱樣量(克)。4.允許差國家標(biāo)準(zhǔn)總局發(fā)布1982年3月1日實施中華人民共和國冶金工業(yè)部提出冶金工業(yè)部沈陽冶煉廠起草CB2594.6一61含論Irk(PPM)允許差(ppm0.5-1.00.幾!I-2.02.1-3.00.a5呂5