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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB5119.9-1985 粗鉛化學(xué)分析方法 原子吸收分光光度法測(cè)定銀量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC:669.4.015.3粗鉛化學(xué)分析方法:543.422:546.57原子吸收分光光度法測(cè)定銀量GB5119.9-85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadTheatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofsilvercontent木標(biāo)準(zhǔn)適用十粗鉛中銀最的測(cè)定。測(cè)定范圍:20一5009/t。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及般規(guī)定》
2、。方法提要試樣用硝酸一酒石酸溶解并除碳，在硝酸一酒石酸硫瞇介質(zhì)中，用原子吸收分光光度計(jì)J二波長(zhǎng)328.0n-處，以空氣一乙炔火焰測(cè)定銀的吸光度。2試1092.1酒石酸。2.2硝酸(比重1.42)，優(yōu)級(jí)純。2.3硝酸(1+1)。2.4G肖酸(1+3)。2.5酒石酸溶液(to%)。2.6硫IIII;溶液(5%)。2.7銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g純銀(99.99%以上)，置于200-1燒杯中，用80ml硝酸(2.3),加熱溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移人1000-1棕色容量瓶中，用水稀釋乎
3、刻度，棍勻。此溶液1ml含1.00-g銀。2.8銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00-1銀標(biāo)準(zhǔn)r存溶液(2.7)，置J}500-1粽色容量瓶III，加人30mI碳酸(2.3)，用水稀釋至刻度，渭勻。此溶液1ml含50R銀。3儀器原子吸收分光光度計(jì)，配備銀空ILI陰極燈。所用原r吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):a.最低靈敏度:1作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不低1一0.45.b上伯曲線線性:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，最高與次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差，應(yīng)不小1最低與零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度差值的0
4、.85倍。c.低穩(wěn)定性;土作曲線中所用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次Ml量所得到的吸光度，栩?qū)Α棺钏緷舛葮?biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別不大于:1.30%和0.50%.最低穩(wěn)定'l',牛1變異系數(shù)的計(jì)算見附錄A(補(bǔ)充件)。IVFX一1B型原子吸收分光光度計(jì)的土作條件參數(shù)見附錄B(參考件)。1986一0201實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1985一04一24發(fā)布GB5119.9-854分析步驟4.1測(cè)定數(shù)量稱取一份試樣進(jìn)行測(cè)定，取其平均值。4.2試樣量稱取10.009試樣。4.3空白試驗(yàn)隨同試樣做空白。4.4
5、測(cè)定4.4.1將試樣(4.2)置于300m1燒杯中。加人49酒石酸(2.1)、60m1硝酸(2.4)，n1_熱溶解，蒸發(fā)傘約10-1,稍冷。4.4.2)1I,1人20m1硝酸(2.2)，加熱至)L黑懸浮}l.o4.4.3加入90一loom!熱水，煮沸10min,冷卻全室溫。4.4.4將溶液移人250m1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.4.5按表1移取溶液，置fl00ml容量瓶中，加人適量的硝酸(2.4)〔使最終酸度為3一5%([/I/f/)〕。力I冰至70一60m1，加入2ml硫昵(2.6)，用
6、水稀釋至刻度，混勻。表1銀W.K/1分取體積，ml20-10050.00>100-20025.00卜200-50010.004.4.6在原子吸收分光光度計(jì)上，1波長(zhǎng)328.0-處，用空氣一乙炔火焰，以隨同試樣的空白調(diào)零，側(cè)量其吸光度，從r作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度。4.與工作曲線的繪制4.5.，移取0.00,1.00,2.00,3.00.4.00,5.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)，分別置于一組loom]容量瓶中，各加人12m1硝酸(2.4)，用水稀釋至70一80m1,加人5ml酒石酸溶液(2.5),2
7、m1硫wrA(2.6)，用水稀釋至刻度，混勻。4.5.2在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)328.onm處，用空氣一乙炔火焰，以試劑空白調(diào)零，側(cè)量溶液(4.5.1)吸光度。以銀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制1:作曲線。分析結(jié)果的計(jì)算掛卜式計(jì)算銀的含量:C。廠線侖(e/t)---書’陰.廠1式中:C—從1作曲線上查得銀的濃度，R%mI;廠—試液總體積，ml;廠—分取試液休積，ml;_試樣量，Ko允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差俏應(yīng)不大J表2所列允許差。GB5119。9-85銀量允i120-5050-(00
8、100-200"200-500GB5119.9-85附錄A最低穩(wěn)定性中變異系數(shù)的計(jì)算(補(bǔ)充件)A.1最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光度的變異系數(shù)計(jì)算公式如卜1o0/I:(C一己zJ‘=，飛乏產(chǎn)一/—(入I)C了n一IS。二:I--}1n(o0.l-5)2..............................(入2)式中:5?！罡邼舛葮?biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的百分變異系數(shù);5，—零濃度溶液吸光度的百分變異系數(shù)，C—最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的平均值;C—最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度
