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1、水樣的采集和保存范元德2011年1月一、地表水樣的采集(一)采樣前的準(zhǔn)備采樣前,要根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目的性質(zhì)和采樣方法的要求,選擇適宜材質(zhì)的盛水容器和采樣器,并清洗干凈。此外,還需準(zhǔn)備好交通工具。對采樣器具的材質(zhì)要求化學(xué)性能穩(wěn)定,大小和形狀適宜,不吸附欲測組分,容易清洗并可反復(fù)使用。(二)采樣方法和采樣器(或采水器)在河流、湖泊、水庫、海洋中采樣,常乘監(jiān)測船或采樣船、手劃船等交通工具到采樣點(diǎn)采集,也可涉水和在橋上采集。采集表層水水樣時(shí),可用適當(dāng)?shù)娜萜魅缢芰贤驳戎苯硬扇?。采集深層水水樣時(shí),可用簡易采水器、深層采水器、采水泵、自動采水器等。二、地下水樣的采集(一)井水從監(jiān)測井中采集水樣常
2、利用抽水機(jī)設(shè)備。啟動后,先放水?dāng)?shù)分鐘,將積留在管道內(nèi)的陳舊水排出,然后用采樣容器(已預(yù)先洗凈)接取水樣。對于無抽水設(shè)備的水井,可選擇適合的采水器采集水樣,如深層采水器、自動采水器等。(二)泉水、自來水對于自噴泉水,在涌水口處直接采樣。對于不自噴泉水,用采集井水水樣的方法采樣。對于自來水,先將水龍頭完全打開,將積存在管道中的陳舊水排出后再采樣。地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定,一般采集瞬時(shí)水樣即能有較好的代表性。三、廢(污)水樣的采集(一)淺層廢(污)水從淺埋排水管、溝道中采樣,用采樣容器直接采集,也可用長把塑料勺采集。(二)深層廢(污)水對埋層較深的排水管、溝道,可用深層采水器或固定在負(fù)
3、重架內(nèi)的采樣容器,沉入檢測井內(nèi)采樣。(三)自動采樣采用自動采水器可自動采集瞬時(shí)水樣和混合水樣。當(dāng)廢(污)水排放量和水質(zhì)較穩(wěn)定時(shí),可采集瞬時(shí)水樣;當(dāng)排放量較穩(wěn)定,水質(zhì)不穩(wěn)定時(shí),可采集時(shí)間等比例水樣;當(dāng)二者都不穩(wěn)定時(shí),必須采集流量等比例水樣。四、采集水樣注意事項(xiàng)(1)測定懸浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項(xiàng)目需要單獨(dú)采樣;其中,測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目的水樣必須充滿容器;pH、電導(dǎo)率、溶解氧等項(xiàng)目宜在現(xiàn)場測定。另外,采樣時(shí)還需同步測量水文參數(shù)和氣象參數(shù)。(2)采樣時(shí)必須認(rèn)真填寫采樣登記表;每個水樣瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽(填寫采樣點(diǎn)編號、
4、采樣日期和時(shí)間、測定項(xiàng)目等);要塞緊瓶塞,必要時(shí)還要密封。五、水樣的運(yùn)輸與保存(一)水樣的運(yùn)輸水樣采集后,必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和測定項(xiàng)目最長可保存時(shí)間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,并做到以下兩點(diǎn):(1)為避免水樣在運(yùn)輸過程中震動、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標(biāo)記。(2)需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。(二)水樣的保存方法各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析測定這段時(shí)間內(nèi),由于環(huán)境條件的改變,微生物新陳代謝活動和化學(xué)作用的影響,會引起水樣某些物理參數(shù)及化學(xué)組分的變化,不能及時(shí)運(yùn)輸或盡快分析時(shí),則應(yīng)根據(jù)
5、不同監(jiān)測項(xiàng)目的要求,放在性能穩(wěn)定的材料制做的容器中,采取適宜的保存措施。1、冷藏或冷凍法冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動,減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。2、加入化學(xué)試劑保存法(1)加入生物抑制劑:如在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣中加入HgCl2,可抑制生物的氧化還原作用;對測定酚的水樣,用H3PO4調(diào)至pH為4時(shí),加入適量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活動。(2)調(diào)節(jié)pH值:測定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為1—2,既可防止重金屬離子水解沉淀,又可避免金屬被器壁吸附;測定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣加入NaOH調(diào)至pH為12時(shí),使之生成穩(wěn)定的酚鹽等。(3)加入氧化劑
6、或還原劑:如測定汞的水樣需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高價(jià)態(tài);測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸,可以防止被氧化;測定溶解氧的水樣則需加入少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧(還原)等。應(yīng)當(dāng)注意,加入的保存劑不能干擾以后的測定;保存劑的純度最好是優(yōu)級純的,還應(yīng)作相應(yīng)的空白試驗(yàn),對測定結(jié)果進(jìn)行校正。水樣的保存期限與多種因素有關(guān),如組分的穩(wěn)定性、濃度、水樣的污染程度等。下表列出我國現(xiàn)行保存方法和保存期。測定項(xiàng)目容器材質(zhì)保存方法保存期備注濁度P或G4℃,暗處24h盡量現(xiàn)場測定色度同上4℃48h同上PH同上4℃12h同上電導(dǎo)率同上4℃24h同上懸浮物同上4℃
7、,避光7d堿度同上4℃24h酸度同上4℃24hCODGH2SO4,使pH<2,4℃48hBOD5溶解氧瓶(G)4℃,避光6h最長不超過24h測定項(xiàng)目容器材質(zhì)保存方法保存期備注氟化物P4℃,避光14d氯化物P或G同上30d硫酸鹽同上4℃,避光7d氨氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h亞硝酸鹽同上4℃,避光24h盡快測定硝酸鹽同上4℃,避光24h銅、鋅、鉛、鎘同上加HNO3,使pH<2;污水加至1%14d砷同上加H2SO4使pH<2;污水加至1%14d微生物G加Na2S2O3溶液除余氯,4℃12h注: