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1、<美國(guó)康塔儀器公司培訓(xùn)教材>壓汞法應(yīng)用基礎(chǔ)摘要1921年,Washburn首先提出了多孔固體的結(jié)構(gòu)特性可以通過(guò)把非浸潤(rùn)的液體壓入其孔中的方法來(lái)分析的觀點(diǎn)。在當(dāng)時(shí),Washburn假定迫使非浸潤(rùn)的液體進(jìn)入半徑為R的孔所需的最小壓力PK由公式P=確定,這里K是一個(gè)常數(shù)。這個(gè)簡(jiǎn)單的概念就成為了現(xiàn)代壓汞法測(cè)孔儀的理論基礎(chǔ),R相應(yīng)地壓汞法成為了描述各種固體特性的一項(xiàng)技術(shù)。盡管能感覺(jué)得出這一方法有其根本和實(shí)際應(yīng)用上的局限性,但壓汞法在未來(lái)仍將被看作是測(cè)量大孔和中孔分布的標(biāo)準(zhǔn)方法。這是因?yàn)樵擁?xiàng)技術(shù)在長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用過(guò)程中存在三個(gè)明顯
2、的優(yōu)點(diǎn):1原理簡(jiǎn)單;2試驗(yàn)速度快;3該方法的最獨(dú)到之處還在于它所測(cè)定的孔半徑的范圍比現(xiàn)在正在應(yīng)用的其它方法(如:氣體吸附,測(cè)熱量法,熱注汞法等)的范圍要寬闊很多。很明顯,大家希望從試驗(yàn)結(jié)果可以推導(dǎo)出盡可能多的有關(guān)結(jié)構(gòu)的信息。令人驚奇的是,現(xiàn)在已公開(kāi)的文獻(xiàn)上根據(jù)壓汞法測(cè)得的孔分布總結(jié)出來(lái)的材料相當(dāng)少。在這里,本文就通過(guò)研究各種報(bào)導(dǎo)中測(cè)試顆粒的分布、顆粒間和顆粒內(nèi)部的孔隙率、孔的彎曲率、滲透性、喉/孔比、分形特性和可壓縮性時(shí)(通過(guò)注汞曲線及退汞曲線)的優(yōu)缺點(diǎn),來(lái)加強(qiáng)壓汞數(shù)據(jù)解釋和分析,作者認(rèn)為做這樣的工作還是很有必要的
3、。關(guān)鍵詞:壓汞法;孔特性;孔;顆粒1目錄1.介紹2.壓汞法作為分析特性的一個(gè)工具2.1理論基礎(chǔ)2.1.1滯后現(xiàn)象2.1.2理想孔系統(tǒng)的研究2.2實(shí)驗(yàn)研究2.2.1連續(xù)掃描與分步加壓方法的對(duì)比2.2.2接觸角測(cè)量2.2.3汞的純度2.2.4空白修正2.3應(yīng)用范圍2.3.1樣品種類2.3.2壓力和孔尺寸極限2.4汞孔率的數(shù)據(jù)分析2.4.1顆粒尺寸分布2.4.1.1Mayer-Stowe(MS)理論2.4.1.2Smith-Stermer(SS)理論2.4.2孔間隙和顆粒內(nèi)孔隙率2.4.3孔的彎曲率2.4.4滲透性2.4
4、.5孔喉比2.4.6分形特性2.4.7樣品的可壓縮性3.結(jié)論4.致謝5.參考資料21.緒言(1-3)壓汞法是研究多孔物質(zhì)特性一項(xiàng)較好的技術(shù)。我們可以從國(guó)際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)等的文獻(xiàn)上所推薦的多孔固體的特性上明顯地看出來(lái)。在上述的有關(guān)文件上說(shuō)“壓汞法(4)作為測(cè)量大孔和中孔孔容和孔徑分布的標(biāo)準(zhǔn)已被廣泛接受”。此外,這項(xiàng)技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用促進(jìn)了國(guó)際認(rèn)證(ASTM,DIN)(美國(guó)材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),德國(guó)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)過(guò)程的發(fā)展,圍繞壓汞法(5-8)的應(yīng)用進(jìn)行了反復(fù)的討論。既便如此,壓汞法作為一種進(jìn)行特性測(cè)試
5、的工具的應(yīng)用潛力還遠(yuǎn)沒(méi)有挖掘出來(lái)。壓汞法的應(yīng)用常常是僅僅被局限在評(píng)價(jià)孔容和孔徑分布上。在過(guò)去的幾年,有幾篇報(bào)告闡述了(9)一些理論和過(guò)程,描述了如何從汞孔率曲線上得出其它相關(guān)信息。但是,從國(guó)際會(huì)議上發(fā)表的這有限幾篇文章和研究報(bào)告判斷,這些研究還沒(méi)有得到應(yīng)有的重視。很清楚,這項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)被實(shí)踐證明是最快的、可靠的、測(cè)量范圍寬闊的測(cè)量方法,它非常適合于工業(yè)和研究的需要,如果加強(qiáng)這一方法應(yīng)用技術(shù)的研究將是非常有益的一件事。本文的目的就是讓更多的人注意一些方法,這些方法已經(jīng)應(yīng)用于實(shí)際工作中,并且已經(jīng)把壓汞法變成了一個(gè)有力的固
6、體特性測(cè)試的工具。由于已經(jīng)有理論基礎(chǔ)和試驗(yàn)研究的充分經(jīng)驗(yàn),這些用戶已經(jīng)把壓汞法作為一項(xiàng)技術(shù)(包括:討論了通常某些實(shí)際考慮怎樣影響分析的固體材料的特性的問(wèn)題),并且在選擇有代表性樣品上給你一定幫助。2.壓汞法作為一個(gè)分析特性的工具(10-12)壓汞法絕對(duì)是分析相對(duì)較大的孔的特性最通用的方法,特別是對(duì)于大孔。比較其它測(cè)量孔(1-3)尺寸的方法(如:氣體吸附法,壓汞法是根據(jù)一個(gè)簡(jiǎn)單的原理(Washburn公式(2.1節(jié))),它測(cè)量的很快(產(chǎn)生全部孔徑分布只用不到一個(gè)小時(shí)的時(shí)間,而氣體吸附法要若干個(gè)小時(shí)),可能最重要的是壓
7、汞法的測(cè)量覆蓋了一個(gè)很大的孔徑范圍。包括其它測(cè)量方法不能探測(cè)到的大孔(>0.5um)。然而,與其它方法非常相似的是,壓汞法提供累積的原始數(shù)據(jù),從這些數(shù)據(jù)中可以用數(shù)值的方法得到不同孔徑的孔分布。2.1理論基礎(chǔ)(1-3,10-15)常用的壓汞法計(jì)算數(shù)據(jù)所利用的理論在一些文章已經(jīng)有敘述。幾乎在兩個(gè)世紀(jì)前,拉普拉斯(解釋)推導(dǎo)出,展開(kāi)一個(gè)主半徑曲率為R1和R2非球形的液面所需的功等于作用在液面凹面的功,并推導(dǎo)出了下面的平衡表達(dá)式:11ΔP=+γ()(1)RR12317)這里γ是液體的表面張力,ΔP是作用在液面的壓力。后來(lái),
8、Young(推導(dǎo)出液滴表面的力學(xué)平衡表(1,15)達(dá)式,Washburn把它與Laplace的公式相聯(lián),為的是假定對(duì)于當(dāng)量半徑為R的柱狀孔被接觸角為θ的液體浸潤(rùn)時(shí),?2γCOS()θΔP=(2)R這后來(lái)的等式預(yù)測(cè)了毛細(xì)管中液體的性質(zhì)。相應(yīng)地,對(duì)于浸潤(rùn)液體θ<90°,于是液體就進(jìn)入毛細(xì)管,ΔP=Pliquid-Pgas<0形成了一個(gè)液柱,這個(gè)壓頭就補(bǔ)償了壓差。