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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GBT 15460-1995 煤中碳和氫的測(cè)定方法 電量-重量法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤中碳和氫的測(cè)定方法GB/'r15460一1995電量一重量法Determinationofcarbonandhydrogenincoal-Electricquantityandweightingmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測(cè)定煤中氫、用重量法測(cè)定煤中碳的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。本標(biāo)準(zhǔn)不作仲裁用。2弓I用標(biāo)準(zhǔn)GB212煤的工業(yè)分析方法GB218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法3方法提要煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸后，經(jīng)電
2、解生成氫、氧和五氧化二磷。根據(jù)電解所消耗的電量，計(jì)算煤中氫的含量;生成的二氧化碳用吸收劑吸收，由吸收劑質(zhì)量的增加，計(jì)算煤中碳的含量。煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物吸收，氮氧化物用粒狀二氧化錳吸收，以消除它們對(duì)測(cè)定的干擾。4試劑和材料4.1堿石棉:化學(xué)純，粒度1-2mm,4.2無(wú)水高氯酸鎂:化學(xué)純，粒度1-3mm.4.3無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純，粒度2一5mm.4.4線狀氧化銅(HG3-1289):分析純，長(zhǎng)約5mm.4"5變色硅膠工業(yè)品。4.6氫氧化鈉(GB629):化學(xué)純。4.了硅酸鋁棉，工業(yè)品。4.8
3、三氧化二鉻(HG3-933):化學(xué)純，粉狀;或按下法由重鉻酸鐵或鉻酸按加熱分解制成:取少量重鉻酸錢或鉻酸按放在較大的蒸發(fā)皿中，微微加熱，即分解成墨綠色、疏松狀的三氧化二鉻將其放在馬弗爐中，在600士10℃下灼燒40min，然后放在空氣中使其呈空氣干燥狀態(tài)，備用。4.9氧氣(GB3863):由氧氣鋼瓶供給，氧氣鋼瓶需配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表。4.10涂液:磷酸(GB2091)與丙酮(GB686)以(3+7)比例混和。4.11粒狀二氧化錳:用化學(xué)純硫酸錳(HG3-1081)和化學(xué)純高錳酸鉀(GB643
4、)按下法制備:稱取25g硫酸錳(含5分子結(jié)晶水)，溶于500mL蒸餾水中，另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300MI.國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995一01一12批準(zhǔn)1995一10一01實(shí)施GB/'e15460一1995蒸餾水中，分別加熱到50-60'Co然后將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并劇烈攪拌，再加人10ml.(1+1)硫酸(GB625，化學(xué)純)。將溶液加熱到70^-80'C，繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置2-3h,用熱蒸餾水以傾瀉法洗至溶液呈中性，將沉淀物移至漏斗過(guò)濾后放入干燥箱中，在150℃左右干燥
5、，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過(guò)篩，取粒度。.5-2mm的備用。4.12高錳酸銀熱解產(chǎn)物:用高錳酸鉀(GB643)和硝酸銀(GB670)按卞法制備稱取100g化學(xué)純高錳酸鉀，溶于2L沸蒸餾水中，另取107.5g化學(xué)純硝酸銀溶于約50ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻，逐漸冷卻，靜置過(guò)夜。將生成的具有光澤的、深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60--80℃下干燥4h。將晶體一點(diǎn)一點(diǎn)地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松狀、銀灰色產(chǎn)物，收集在磨口瓶中備用。注意:未分
6、解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱發(fā)生爆炸。5儀器、設(shè)備電量一重量法碳?xì)錅y(cè)定儀(簡(jiǎn)稱測(cè)定儀)由氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒裝置、鉑一五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統(tǒng)等構(gòu)成測(cè)定儀結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖1電量一重量法碳?xì)錅y(cè)定儀示意圖1一氧氣鋼瓶沼一氧氣壓力表;3一凈化爐;4-線狀氧化銅幣一凈化管,6一變色硅膠;7固體氫氧化鈉18-氧氣流量計(jì);9一無(wú)水高抓酸鎂;10一帶推棒的橡皮塞;11一燃燒爐;12-燃燒舟;13-燃燒管;14-高錳酸銀熱解產(chǎn)物。15一硅酸鋁棉;16--Pt-P,O。電解池(簡(jiǎn)稱電解池),17一冷卻水
7、套;18一除氮U形管;19-吸水U形管;2。一吸收二氧化碳U形管,21一氣泡計(jì),22一電量積分器;23-催化爐;24一氣體干燥管5.1氧氣凈化系統(tǒng)5.1.1凈化爐:長(zhǎng)約300mm,爐外徑約100mm，爐膛直徑約25mm的管式電爐，可加熱到800士10C，裝有熱電偶，數(shù)字高溫表和控溫裝置。5.1.2凈化管:長(zhǎng)約350mm，外徑約22mm的石英管或瓷管。5.1.3氣體干燥管:三個(gè)，容量約150mL的玻璃管。5.1.4氧氣流量計(jì):測(cè)量范圍。^150mL/min,5.2燃燒裝置5.2.1燃燒爐和催化爐:長(zhǎng)約450
8、mm,爐外徑約100mm,爐膛直徑約25mm連成一體的二節(jié)管式爐，其中催化段長(zhǎng)約150mm，可加熱到300士100C:燃燒段長(zhǎng)約300mm，可加熱到800士100C。分別裝有熱電偶，數(shù)字高溫表和控溫裝置5.2.2燃燒管:總長(zhǎng)約650mm，一端外徑約22mm，內(nèi)徑約19mm、長(zhǎng)約610mm,距管口約100mmcs/T15460-1995處接有外徑約8mm、內(nèi)徑約6m-，長(zhǎng)約50mn，的支管;另一端外徑約7mm、內(nèi)徑約3mm、長(zhǎng)約
