島津液相操作規(guī)程.doc

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1、島津液相操作規(guī)程一、開機(jī)：1、‘打開電源，設(shè)定流速，更換流動(dòng)相、平衡柱子30分鐘FUNC+”流速＋ENTER2、打開檢測器，設(shè)定波長FUNC+”波長＋ENTER＋CE二、進(jìn)樣及數(shù)據(jù)采集進(jìn)樣方法：插針，搬起，注入，搬下，拔針。三、數(shù)據(jù)采集及打印報(bào)告四、關(guān)機(jī)1、數(shù)據(jù)采集完畢即可關(guān)閉檢測器2、泵更換甲醇沖洗流路30分鐘（如使用緩沖鹽流動(dòng)相請(qǐng)先用水沖洗流路10分鐘）；3、關(guān)泵五、注意事項(xiàng)：1、流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45μm或更細(xì)的膜過濾）2、流動(dòng)

2、相過濾后要用超聲波脫氣，脫氣后應(yīng)恢復(fù)到室溫后使用。3、不能用純乙腈作為流動(dòng)相，這樣會(huì)使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。4、使用緩沖液時(shí)，做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子（半小時(shí)），然后用甲醇（或甲醇水溶液）沖洗40分鐘以上。以充分洗去離子。對(duì)于柱塞桿外部，做完樣品后也必須用去離子沖洗20ml以上。5、長時(shí)間不用儀器，應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存，注意不能用純水保存柱子，而應(yīng)該用有機(jī)相（如甲醇等），因?yàn)榧兯组L霉。6、每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。7、C18柱絕對(duì)不能進(jìn)蛋白樣品，

3、血樣、生物樣品。8、堵塞導(dǎo)致壓力太大，按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查，并清洗。清洗方法：①以異丙醇作溶劑沖洗：②放在異丙醇中間用超聲波清洗③用5％稀硝酸清洗。9、氣泡會(huì)導(dǎo)致壓力不穩(wěn)，重現(xiàn)性差，所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。10、如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時(shí)，要使用注射器吸液：通常在輸液前進(jìn)行流動(dòng)相的清洗。11、要注意柱子的PH值范圍，不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品，特別是堿性樣品。12、更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊清洗，然后插入新的流動(dòng)相中。更換無互溶性的流動(dòng)相要用異

4、丙醇過渡一下。