原子吸收光譜儀的原理及維護..教案資料.ppt

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1、原子吸收光譜儀的原理及維護ICP儀器室Visenliu2013/11/14日常培訓一、基本原理二、儀器組成三、分析方法及干擾四、儀器操作及維護五、常見故障及排除目錄一、基本原理二、儀器組成三、分析方法及干擾四、儀器操作及維護五、常見故障及排除目錄原理講解原子吸收光譜儀：AtomicAbsorptionSpectrometry簡稱AAS，是一種通過測量氣態(tài)原子對光輻射的吸收從而測定微量物質的方法。光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量?；驹?/p>

2、理-火焰原子吸收光譜儀由于各元素的原子結構和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)或更高能級態(tài)時吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。定性依據比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）A=吸光度a=吸收系數Io=初始光強b=樣品在光路中的強度It=透過光的強度c=濃度定量依據實際理論曲線吸收值(ABS)濃度A=abcabcA火焰原子化分析曲線線性可達2個數量級而石墨爐則較窄，通常只有一個數量級。在高濃度、光譜譜線不純的情況下，曲線容易偏離理論直線。比耳-朗伯定律適用條件原子吸收的基本原理可用以下幾點來說明：所有原

3、子均可對光產生吸收；被吸收光線的波長只與特定元素相關。如樣品中含鎳、鉛、銅等元素，如將該樣品置于鎳的特征波長中，那么只有鎳原子才會對該特征光線產生吸收.光程中該原子的數量越多，對其特征波長的吸收就越大，與該原子的濃度成正比。AAS的特點優(yōu)點靈敏度高：火焰原子法，ppm級，有時可達ppb級；石墨爐可達10-9—10-14（ppt級或更低）；準確度高：FLAAS的RSD可達1~3％；干擾小，選擇性極好；測定范圍廣，可測70種元素。不足多元素同時測定有困難；對非金屬及難熔元素的測定尚有困難；對復雜樣品分析干擾也較嚴重。原子吸收技術能分析的元素

4、AAS與ICP-OES之比較相似之處產生光譜的對象都是原子；不同之處AAS是基于“基態(tài)原子”選擇性吸收光輻射能(h?)，并使該光輻射強度降低而產生的光譜OES是基態(tài)原子受到熱、電或光能的作用，原子態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，然后再返回到基態(tài)時所產生的光譜一、基本原理二、儀器組成三、分析方法及干擾四、儀器操作及維護五、常見故障及排除目錄原子吸收光譜儀結構示意圖(火焰)光源：產生含有被分析元素特征波長的光線。常見的有空芯陰極燈（HCL）、無級放電燈（EDL）和超強度燈（UltrAALamp）。原子化器：將樣品中被分析元素成比例地轉化成自由原子。所需能量

5、通常是加熱。最常用的方法是用空氣－乙炔、氧化亞氮－乙炔火焰以及電加熱。原子化的原子對光線產生吸收。光學系統(tǒng)：將光線導入原子蒸汽并將出射光導入單色器。單色器：將元素燈所產生的特定被分析元素的特征波長從其它非特征波長中分離出來。檢測器：光敏檢測器（通常是光電倍增管）準確地將光強測出，轉換成電信號。電子線路：將檢測器的相應值轉換成有用的分析測量值。原子吸收光譜儀最基本組成部分一、光源光源：空心陰極燈(HollowCathodeLamp,HCL)是一個內度充有惰性氣體（氖氣或氬氣）的玻璃圓筒，在幾百帕的壓力下，陰極和陽極直接燒結在圓筒內。陰極一

6、般是一個空心圓筒，它可以用待測元素的金屬制成或填充。陽極是一根粗導線，通常是鎢或鎳。CutrAALaecmpSp底座GradedSeal石英玻璃窗密封的Pyrex玻璃陽極陰極Getter燈安裝定位凸連接電源燈元素碼連接處空心陰極燈組成陽極（吸氣金屬）、空心圓筒形（使待測原子集中）陰極（W+待測元素）、低壓惰性氣體（譜線簡單、背景?。?。工作過程高壓直流電（300V）---陰極電子---撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰擊---待測原子濺射----聚集空心陰極內被激發(fā)----待測元素特征共振發(fā)射線?？招年帢O燈

7、空心陰極燈組成及工作原理空心陰極陽極原子原子e-放電Ne++e-濺射發(fā)射激發(fā)釋放光子類型與激發(fā)態(tài)原子相關EnEoEnEo空心陰極燈空心陰極燈填充氣主要是氬氣和氖氣，壓力一般為1/50個大氣壓。氖氣一般比氬氣靈敏，當氖氣產生干擾線時，采用氬氣?？招年帢O燈并不只發(fā)射被測元素的線光源，但在原子吸收儀器的應用上，都被廣泛的接受Varian的燈在制造過程中，有一個步驟是在真空狀態(tài)下加熱處理陰極，保證陰極中所吸收的氣體全部被除去。這個處理進程導致一些陰極材料沉積在燈的玻璃外殼的內表面。沉積物的多少依元素揮發(fā)不同而不同Varian燈的側面有黑斑：制造

8、黑斑的目的是因為延長燈的壽命。該黑斑是特意用離子轟擊鋯陽極產生的鋯膜，但它具有極強的電抗性，是清除氧氣和其它氣態(tài)分子極其有效的清道夫。陽極附近有閃爍的輝光，是電流通過低壓氣體所致，對陰極外層的原子云無影響。