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《實驗室結(jié)果調(diào)查標準操作程序.doc》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、標準操作程序STANDARDOPERATINGPROCEDURE題目:實驗室結(jié)果調(diào)查標準操作程序編號SOP-Q-Q-015-3替代SOP-Q-Q-015-2起草人審核人質(zhì)量管理部審閱起草日期審核日期審閱日期起草部門質(zhì)量管理部批準人批準日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理部執(zhí)行日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部、生產(chǎn)制造部、提取車間、制劑車間、綜合車間目的:為確定檢驗結(jié)果的準確性及后續(xù)物料的處理,特制定本操作程序。范圍:適用于所有在質(zhì)量控制實驗室以及中控實驗室發(fā)生的任何對初始物料(包括原料、輔料、包裝材料等),中間產(chǎn)物以及成品的檢驗。責(zé)任者:質(zhì)量受權(quán)人、質(zhì)量管理負
2、責(zé)人、質(zhì)量管理部負責(zé)人、QC主管、化驗員、取樣員、生產(chǎn)制造部、提取車間、制劑車間、綜合車間。規(guī)程:1以下任何超出質(zhì)量標準及趨勢或異常的分析結(jié)果都須進行實驗室調(diào)查。1.1超出質(zhì)量標準的實驗結(jié)果(OutofSpecification,OOS):結(jié)果超出設(shè)定質(zhì)量標準(超標)。其中包括注冊標淮以及企業(yè)內(nèi)控標準。檢驗結(jié)果不符合法定標準或企業(yè)的內(nèi)控標準的結(jié)果。1.2超出趨勢(outoftrend,00T)的實驗結(jié)果:結(jié)果雖在質(zhì)量標準之內(nèi),但是仍然比較反常,與長時期觀察到的趨勢或者預(yù)期結(jié)果不一致。1.3異常數(shù)據(jù)(abnormaldata,AD):指
3、超出標準及超趨勢以外的異常數(shù)椐或來自異常測試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如:儀器設(shè)備停機,人為差錯,系統(tǒng)適用性不合格,樣品或樣品溶液異常等等產(chǎn)生的數(shù)據(jù)或事件。2一旦出現(xiàn)超標或超趨勢的結(jié)果,必須進行實驗室調(diào)查以便確認結(jié)果是否有效。即使已根據(jù)確認有效的超標結(jié)果判定一批產(chǎn)品為不合格品時,仍需進行調(diào)查以找出確切的或可能的不合格原因,并評估該產(chǎn)品或其他產(chǎn)品的其他批次是否受該超標結(jié)果的影響。在調(diào)查過程屮,應(yīng)對發(fā)現(xiàn)的任何錯誤采取相應(yīng)的預(yù)防和整改措施。3實驗室調(diào)查必須迅速開展,優(yōu)先權(quán)高于其他工作。3.1如果初步調(diào)查結(jié)論確鑿,巳上市銷售的產(chǎn)品相關(guān)的實驗室調(diào)查(
4、如投訴樣品,穩(wěn)定性試驗等),應(yīng)于24小時內(nèi)開始并在最短時間內(nèi)完成,同時上報相關(guān)責(zé)任人,并及時跟蹤調(diào)查進展和調(diào)赍結(jié)果。如確認超標結(jié)果有效且非實驗室原因所致,須在調(diào)查報告批準后立刻通知相關(guān)法規(guī)機構(gòu),并在更短時間內(nèi)得出調(diào)查結(jié)果。3.2對于與上市產(chǎn)品無關(guān)的超標或超趨勢的結(jié)果,也應(yīng)盡快進行調(diào)查,以確定超標是否來源于生產(chǎn)過程的偏差,以便及時進行糾正。3.3如在實驗中出現(xiàn)明顯的錯誤時(如,突然停電造成儀器自動關(guān)機,玻璃儀器爆裂等),化驗員在通知QC主管后,可停止實驗,該實驗視為無效,重新進行實驗以獲取有效結(jié)果。3.4所有的實驗溶液必須保留至調(diào)查結(jié)束
5、。3.5重復(fù)取樣、復(fù)檢都須得到QC主管的批準后進行。3.6在開始實驗前必須進行外觀檢查。如果外觀顯示可疑,受損或不能在合適的條件下保存(如避光,冷藏等)時,不能進行實驗。分析實驗需要采用新的能代表本批產(chǎn)品的樣品。4程序4.1流程圖中術(shù)語定義:4.1.1初始樣品復(fù)驗:用相同的樣品或相同數(shù)量的樣品重復(fù)實驗。4.1.2重新進樣:從依然有效的試驗溶液中重復(fù)進樣,以確認是否為分析儀器的影響。4.1.3重新取樣:遵循預(yù)定的計劃從一批中重新取樣,可以與原始取樣計劃不同。此計劃應(yīng)事先批準。4.1.4分析錯誤:造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因是實驗進行中
6、的錯誤,如技術(shù)問題的結(jié)果。有如下兩方面分析錯誤:表面的(可重復(fù)性的)與非表面的(不可重復(fù)性的)。前者可以歸結(jié)于實驗執(zhí)行過程錯誤,后者可歸結(jié)于以前從未檢出過的潛在的錯誤。4.1.5產(chǎn)品問題:造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因是制造的錯誤引起產(chǎn)品質(zhì)量的缺陷。分為以下兩種:和制造流程無關(guān)以及與制造流程有關(guān)的。此部分不涵蓋于實驗室調(diào)查范圍內(nèi),此原因應(yīng)在排除實驗室問題后,由質(zhì)量管理部和生產(chǎn)制造部部共同調(diào)查確定。4.1.6樣品錯誤:造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因是樣品的錯誤。4.1.7未知錯誤:造成分析結(jié)果與真值的偏差的原因不能被定義為以上三種類型,
7、是偶然發(fā)生,不可控的。5OOS/OOT/AD實驗結(jié)果的鑒定:化驗員對于每一個分析結(jié)果都須對照相應(yīng)的質(zhì)量標準和歷史趨勢進行評判,以斷定是否為超標或超出趨勢結(jié)果。如有異常數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),應(yīng)立即報告QC主管,并保留所有樣品、標淮品、玻璃儀器、試劑和樣品溶液直到實驗室調(diào)查結(jié)束。6調(diào)研階段1:證明是否為明顯的分析錯誤引起。6.1計算錯誤:重新進行計算,以確定是否為計算錯誤。6.2樣品調(diào)查:檢查原始樣品,同時對取樣過程進行調(diào)查,以確定原始樣品是否具有代表性。6.3實驗室分析過程及相關(guān)調(diào)查:6.3.1復(fù)核實驗文件,確認實驗過程及方法正確。6.3.2確認實
8、驗是在現(xiàn)行版實驗方法規(guī)定的條件下進行,且系統(tǒng)適用性符合要求。6.3.3檢查色譜和光譜等原始數(shù)據(jù)是否有異?;蚩梢傻男畔ⅰ?.3.4確認所用儀器已經(jīng)過校驗且操作正確,包括可能會對結(jié)果有影響的儀器軟件的核實。6.3.5確認正確