氣相色譜柱課件.ppt

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1、第三節(jié)氣相色譜柱色譜柱組成一、氣液分配色譜柱二、氣固吸附色譜柱柱管填充劑填充柱：2~4米柱長，2~6mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱：幾十米~幾百米柱長0.1~0.5mm內(nèi)徑固體吸附劑——氣-固吸附色譜柱載體+固定液——氣-液分配色譜柱一、氣-液分配色譜柱固定相：載體+固定液（一）載體（二）固定液（一）載體1．作用：承載固定液的作用2．要求：比表面積大（多涂漬固定液）無吸附性（不吸附被測組分）化學(xué)惰性（不與固定液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）熱穩(wěn)定性好一定的機(jī)械強(qiáng)度續(xù)前3．分類：（1）硅藻土類：具有一定粒度的多孔性固體微粒紅色：吸附力強(qiáng)，與非極性物質(zhì)配伍

2、白色：吸附力弱，與極性物質(zhì)配伍（2）非硅藻土類：玻璃微球，石英微球，氟塑載體，含氟化合物4．載體的處理方法——鈍化，減弱吸附性酸洗：用于分析酸類和酯類堿洗：用于分析胺類等堿性化合物硅烷化：用于具有形成氫鍵能力的較強(qiáng)的化合物表面釉化圖示（二）固定液1．要求：（1）操作柱溫下固定液呈液態(tài)（易于形成均勻液膜）（2）操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好（3）固定液的蒸氣壓要低（柱壽命長，檢測本底低）（4）固定液對樣品應(yīng)有較好的溶解度及選擇性2．分類：化學(xué)分類法極性分類法續(xù)前化學(xué)分類法A．烴類：烷烴，芳烴例角鯊?fù)椤獦?biāo)準(zhǔn)的非極性固

3、定液B．硅氧烷類：（a）甲基硅氧烷：弱極性甲基硅油（n﹤400）甲基硅油Ⅰ——2300C甲基硅橡膠（n﹥400）SE30，OV1——3500C（b）苯基硅氧烷：極性稍強(qiáng)（隨苯基↑，極性↑）甲基苯基硅油（n﹤400）甲基苯基硅橡膠（n﹥400）：按苯基含量不同分低苯基硅橡膠SE52——含苯基5%，3500C中苯基硅橡膠OV17——含苯基50%，3500C高苯基硅橡膠OV25——含苯基75%，3500C（c）氟烷基硅氧烷：中等極性（d）氰基硅氧烷：強(qiáng)極性續(xù)前C．醇類（氫鍵形固定液）非聚合醇聚合醇聚乙二醇（PEG-20M——25

4、00C）D．酯類：中強(qiáng)極性固定液非聚酯類聚酯類丁二酸二乙二醇聚酯（PDEGS或DEGS）圖示極性分類法：a．相對極性法b．固定液常數(shù)法（羅氏特征常數(shù)法和麥?zhǔn)铣?shù)法）續(xù)前3．固定液的選擇：（1）按相似相溶原則選擇（2）按組分性質(zhì)的主要差別選擇（1）按相似相溶原則選擇a．按極性相似原則選擇：固定液與被測組分極性“相似相溶”，K大，選擇性好非極性組分——選非極性固定液，按沸點順序出柱，低沸點的先出柱中等極性組分——選中等極性固定液，基本按沸點順序出柱強(qiáng)極性組分——選極性固定液按極性順序出柱，極性強(qiáng)的后出柱注：對于中等極性組分，若

5、沸點相同，則按極性順序出柱，極性較強(qiáng)的后出柱續(xù)前b．按化學(xué)官能團(tuán)相似選擇：固定液與被測組分化學(xué)官能團(tuán)相似，作用力強(qiáng)，選擇性高酯類——選酯或聚酯固定液醇類——選醇類或聚乙二醇固定液（2）按組分性質(zhì)的主要差別選擇組分的沸點差別為主——選非極性固定液按沸點順序出柱沸點低的先出柱組分的極性差別為主——選極性固定液按極性強(qiáng)弱出柱極性弱的先出柱例：苯（80.10C），環(huán)己烷（80.70C）選非極性柱——分不開；選中強(qiáng)極性柱——較好分離，環(huán)己烷先出柱二、氣-固吸附色譜柱固定相：1）吸附劑——硅膠，AL2O3（極性，吸附力強(qiáng)）活性炭（非極

6、性）2）分子篩：吸附+分子篩3）高分子多孔微球——GDX有機(jī)合成高分子聚合物吸附+分配機(jī)制裝柱過程：1）空柱管→酸洗，堿洗，乙醚洗2）固定液（<20%）→溶解在有機(jī)溶劑→載體3）靜態(tài)老化4）動態(tài)老化第四節(jié)檢測器檢測器：是將流出色譜柱的被測組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕难b置一、氣相色譜檢測器分類二、常用檢測器的特點和檢測原理三、檢測器的性能指標(biāo)一、氣相色譜檢測器分類：按檢測原理分濃度型檢測器：測量組分濃度的變化響應(yīng)值與組分的濃度成正比（TCD）質(zhì)量型檢測器：測量組分質(zhì)量流速的變化響應(yīng)值與單位時間進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量成正比（FID）

7、二、常用檢測器的特點和檢測原理（一）熱導(dǎo)檢測器（TCD）（二）氫焰檢測器（FID）（一）熱導(dǎo)檢測器（TCD）1．特點2．結(jié)構(gòu)3．檢測原理4．影響因素及注意事項1．特點：濃度型檢測器優(yōu)點：1）通用型，應(yīng)用廣泛2）結(jié)構(gòu)簡單3）穩(wěn)定性好4）線性范圍寬5）不破壞組分，可重新收集制備缺點：與其他檢測器比靈敏度稍低（因大多數(shù)組分與載氣熱導(dǎo)率差別不大）2．結(jié)構(gòu)測量臂——接在色譜柱后通樣品氣體+載氣，電阻為R1惠斯通電橋參比臂——接在色譜柱前只通載氣，電阻R2兩個等阻值電阻R3=R43．檢測原理：依據(jù)組分與載氣的熱導(dǎo)率差別進(jìn)行檢測1）進(jìn)樣

8、前：兩臂均通載氣時2）進(jìn)樣后：測量臂通樣品氣體+載氣參比臂通載氣時4．影響因素及注意事項（1）橋流↑，靈敏度↑靈敏度足夠時，橋流應(yīng)盡可能?。?00~200mA）先通載氣，再給橋流（2）⊿λ↑，靈敏度↑，選λ大的做載氣λ載>λ組，出正峰λ載=λ組，不出峰λ載<λ組，出倒峰λH2>λHe>λN2——選氫氣做