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《密度法測定聚乙烯的結晶度實驗報告.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、實驗四密度法測定聚乙烯的結晶度聚合物的結晶度是結晶聚合物的重要性能指標，對高聚物的許多物理化學及其應用有很大的影響。聚合物的結晶與小分子的結晶不完全相同，它比小分子晶體有更多的缺陷。通過結晶度的測定，可以進一步了解到聚合物的一些重要物理參數(shù)。聚合物結晶度的測定方法主要有：X射線衍射法、紅外吸收光譜法、核磁共振法、差熱分析法、反相色譜法和密度法。其中密度法具有設備簡單、操作容易、準確快速的特點，常用來研究高聚物結晶度。一、實驗目的與要求1、掌握密度法測定聚合物結晶度的基本原理和方法。2、用密度法測定聚乙烯的密度并計算其結晶度。二、實驗原理由于聚合物大分子鏈結構的復雜性，聚合
2、物的結晶往往表現(xiàn)得不完善。如果假定結晶聚合物中只包括晶區(qū)和無定形區(qū)兩部分，則定義晶區(qū)部分所占的百分數(shù)為聚合物的結晶度，用重量百分數(shù)表示，則有：（4-1）聚合物密度與表征內部結構規(guī)整程度的結晶度有著一定關系。通常把密度ρ看作是聚合物中靜態(tài)部分和非晶態(tài)部分的平均效果。一般而言，聚合物結晶度越高，其密度也就越大。由于結晶高聚物只有晶相和非晶相共存結構狀態(tài)，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒數(shù)）是晶相的比容與非晶相的比容的線性加和：（4-2）若能得知被測高聚物試樣完全結晶（即100%結晶）時的密度ρ和無定形時的密度ρa，則可用測得的高聚物試樣密度ρ計算出結晶度，即：（4-3）該式
3、表明，只要測出聚合物試樣的密度，即可求得其結晶度。聚合物的密度ρ可用懸浮法測定。恒溫條件下，在試管中調配一種能均勻混合的液體，使混合液體與待測試樣密度相等。此時，試樣便懸浮在液體中間，保持不浮不沉，再測定該混合液體的密度，即得該試樣的密度。三、儀器與藥品1、儀器試管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超級恒溫槽、精密溫度計和比重瓶等。2、藥品聚乙烯，工業(yè)級；去離子水；乙醇水溶液。四、實驗步驟1、用接觸點溫度計調節(jié)水溫至25±0.1℃。2、用試管、滴液漏斗和玻璃攪拌棒按圖4-1組裝。試管中加入重量百分濃度約為50%的乙醇水溶液，約至試管容積1/3處。然后放入待測樣品三小粒，這時，樣品
4、均沉入管底。3、整個裝置放在已恒溫好的超級恒溫槽內，在保持恒溫的條件下，用滴液漏斗逐滴加入蒸餾水，同時，上下緩慢移動玻璃攪拌棒使之混合均勻。至樣品懸浮在溶液的中部，不浮也不沉，保持0.5h，此時混合液體的密度即為該樣品密度。4、用潔凈干燥的滴管吸出約60ml混合液體至潔凈干燥燒杯中待測密度。5、在分析天平上稱得比重瓶的重量W0，然后取下瓶塞，灌滿被測液體，放入恒溫槽內。當溫度達到平衡后蓋上瓶塞，多于液體從毛細管溢出。用濾紙擦去毛細管口外的液滴，從恒溫槽中取出并擦凈瓶外液體，稱出加液體后的重量W2。倒出瓶中的液體，用蒸餾水洗凈書此后再裝滿蒸餾水，用同樣的方法稱得W2，則液體
5、密度為：（4-4）式中，—測量溫度時純水的密度。6、根據(jù)式（4-4）計算聚乙烯密度；利用式（4-3）算出聚乙烯結晶度。五、注意事項1、在實際測量材料的密度時，所選擇的被測液體應符合下列要求：（1）能滿足所需的密度范圍。（2）不被試樣吸收、不會與試樣發(fā)生任何化學反應和物理作用。（3）兩種液體能以任何比例相互混合。（4）兩種液體混合時不發(fā)生任何化學反應。（5）具有低的粘度和揮發(fā)性。（6）價廉、易得。2、毛細管口的液滴必須在比重瓶離開恒溫槽之前擦掉，否則，當比重瓶從恒溫槽取出后，由于室溫較低，使毛細管液面下降，影響測定結果。3、為了消除偶然誤差，對裝液和稱重操作必須重復三次以上
6、，取其平均值。六、思考題1、結晶高聚物的密度可如何得到？2、結晶度的高低對聚合物性質有什么影響？
