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《密度法測定聚乙烯的結(jié)晶度實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、實(shí)驗(yàn)四密度法測定聚乙烯的結(jié)晶度聚合物的結(jié)晶度是結(jié)晶聚合物的重要性能指標(biāo)，對高聚物的許多物理化學(xué)及其應(yīng)用有很大的影響。聚合物的結(jié)晶與小分子的結(jié)晶不完全相同，它比小分子晶體有更多的缺陷。通過結(jié)晶度的測定，可以進(jìn)一步了解到聚合物的一些重要物理參數(shù)。聚合物結(jié)晶度的測定方法主要有：X射線衍射法、紅外吸收光譜法、核磁共振法、差熱分析法、反相色譜法和密度法。其中密度法具有設(shè)備簡單、操作容易、準(zhǔn)確快速的特點(diǎn)，常用來研究高聚物結(jié)晶度。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1、掌握密度法測定聚合物結(jié)晶度的基本原理和方法。2、用密度法測定聚乙烯的密度并計(jì)算其結(jié)晶度。二、實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物大分子鏈結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，聚合
2、物的結(jié)晶往往表現(xiàn)得不完善。如果假定結(jié)晶聚合物中只包括晶區(qū)和無定形區(qū)兩部分，則定義晶區(qū)部分所占的百分?jǐn)?shù)為聚合物的結(jié)晶度，用重量百分?jǐn)?shù)表示，則有：（4-1）聚合物密度與表征內(nèi)部結(jié)構(gòu)規(guī)整程度的結(jié)晶度有著一定關(guān)系。通常把密度ρ看作是聚合物中靜態(tài)部分和非晶態(tài)部分的平均效果。一般而言，聚合物結(jié)晶度越高，其密度也就越大。由于結(jié)晶高聚物只有晶相和非晶相共存結(jié)構(gòu)狀態(tài)，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒數(shù)）是晶相的比容與非晶相的比容的線性加和：（4-2）若能得知被測高聚物試樣完全結(jié)晶（即100%結(jié)晶）時(shí)的密度ρ和無定形時(shí)的密度ρa(bǔ)，則可用測得的高聚物試樣密度ρ計(jì)算出結(jié)晶度，即：（4-3）該式
3、表明，只要測出聚合物試樣的密度，即可求得其結(jié)晶度。聚合物的密度ρ可用懸浮法測定。恒溫條件下，在試管中調(diào)配一種能均勻混合的液體，使混合液體與待測試樣密度相等。此時(shí)，試樣便懸浮在液體中間，保持不浮不沉，再測定該混合液體的密度，即得該試樣的密度。三、儀器與藥品1、儀器試管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超級恒溫槽、精密溫度計(jì)和比重瓶等。2、藥品聚乙烯，工業(yè)級；去離子水；乙醇水溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、用接觸點(diǎn)溫度計(jì)調(diào)節(jié)水溫至25±0.1℃。2、用試管、滴液漏斗和玻璃攪拌棒按圖4-1組裝。試管中加入重量百分濃度約為50%的乙醇水溶液，約至試管容積1/3處。然后放入待測樣品三小粒，這時(shí)，樣品
4、均沉入管底。3、整個(gè)裝置放在已恒溫好的超級恒溫槽內(nèi)，在保持恒溫的條件下，用滴液漏斗逐滴加入蒸餾水，同時(shí)，上下緩慢移動(dòng)玻璃攪拌棒使之混合均勻。至樣品懸浮在溶液的中部，不浮也不沉，保持0.5h，此時(shí)混合液體的密度即為該樣品密度。4、用潔凈干燥的滴管吸出約60ml混合液體至潔凈干燥燒杯中待測密度。5、在分析天平上稱得比重瓶的重量W0，然后取下瓶塞，灌滿被測液體，放入恒溫槽內(nèi)。當(dāng)溫度達(dá)到平衡后蓋上瓶塞，多于液體從毛細(xì)管溢出。用濾紙擦去毛細(xì)管口外的液滴，從恒溫槽中取出并擦凈瓶外液體，稱出加液體后的重量W2。倒出瓶中的液體，用蒸餾水洗凈書此后再裝滿蒸餾水，用同樣的方法稱得W2，則液體
5、密度為：（4-4）式中，—測量溫度時(shí)純水的密度。6、根據(jù)式（4-4）計(jì)算聚乙烯密度；利用式（4-3）算出聚乙烯結(jié)晶度。五、注意事項(xiàng)1、在實(shí)際測量材料的密度時(shí)，所選擇的被測液體應(yīng)符合下列要求：（1）能滿足所需的密度范圍。（2）不被試樣吸收、不會(huì)與試樣發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理作用。（3）兩種液體能以任何比例相互混合。（4）兩種液體混合時(shí)不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。（5）具有低的粘度和揮發(fā)性。（6）價(jià)廉、易得。2、毛細(xì)管口的液滴必須在比重瓶離開恒溫槽之前擦掉，否則，當(dāng)比重瓶從恒溫槽取出后，由于室溫較低，使毛細(xì)管液面下降，影響測定結(jié)果。3、為了消除偶然誤差，對裝液和稱重操作必須重復(fù)三次以上
6、，取其平均值。六、思考題1、結(jié)晶高聚物的密度可如何得到？2、結(jié)晶度的高低對聚合物性質(zhì)有什么影響？
