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《材料結構的表征技術(微觀、顯微、宏觀)課件.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、固體結構的表征技術微觀顯微宏觀固體化學第七講2006年11月2006年11月1材料結構的層次微觀結構：原子尺度，質(zhì)點的排列方式，包括晶胞，陰陽離子配位數(shù)、配位多面體及其連接方式，晶體常數(shù)，化學鍵強度等信息；顯微結構：晶粒尺寸、形態(tài)、排列方式、接觸特征，微孔和裂隙、物相種類；宏觀結構：肉眼可視結構特征。包括：單晶和集合體形態(tài)、解理、斷口、顏色、光澤、密度、硬度、致密度、透明度、硬度等固體化學第七講固體種類鑒定與測試技術選擇分子型物質(zhì)與非分子型物質(zhì)分子型物質(zhì)（主要采用光譜和化學分析法）非分子型物質(zhì)（主要采用X射線衍射技術）晶體與
2、非晶體晶體（主要采用X射線衍射技術）非晶體（主要采用光譜和化學分析法）固體化學第七講鑒定固體的主要技術衍射技術(電子衍射、中子衍射和X射線衍射）顯微技術（電子顯微鏡和光學顯微鏡）光譜技術（振動光譜（紅外光譜、拉曼譜）電子能譜、原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、穆斯堡爾譜、核磁共振譜、色譜）熱分析技術（差熱分析、熱重分析、掃描量熱分析）物性測試技術（密度、硬度、導電、強度、孔結構……)固體化學第七講衍射技術電子衍射對樣品要求：量少而?。ǔ叽?0.05mm)，單晶樣品，可做微區(qū)組分分析，可能發(fā)生次級衍射，伴隨額外衍射光斑、降低衍射強度
3、。測試結果：衍射花樣光斑用途：晶胞常數(shù)測定、空間群測定、物相鑒定中子衍射中子原昂貴，連續(xù)譜，強度不受原子序數(shù)影響。用途：晶胞常數(shù)測定、空間群測定、物相鑒定等，此外可用于晶體中的超晶格結構分析（中子與未成對電子作用產(chǎn)生一個附加散射效，電子自旋與結構排列關系得以響應）X射線衍射（XRD）X射線粉末衍射（第八講），高溫X射線粉末衍射（第八講），單晶X射線衍射。固體化學第七講單晶X射線衍射測試結果為衍射花樣譜，為倒易格子結構花樣，與晶體晶胞的大小和性狀存在互逆關系相關信息晶胞和空間群的測定缺失斑點特征決定格子類型斑點對稱特點決定對稱
4、要素種類晶體結構的測定晶體組成與斑點強度信息分析電子分布、原子大小和成鍵電子密度圖和交疊特征分析原子大小和鍵型晶體一維和二維無序特征一維無序呈現(xiàn)斑點成直線狀二維無序呈現(xiàn)斑點成盤狀固體化學第七講單晶X射線旋晶照相示意圖光學顯微鏡樣品：透光與不透光樣品，最小粒徑幾微米（幾千納米）顯微鏡類型：偏光顯微鏡、反光顯微鏡可觀測信息晶體形貌和對稱性晶粒大小、自形程度、折射率值、多色性、吸收性、解理及解理角、雙折射率、消光特征、延性、雙晶特征、光性、軸性、2V角、主折射率值所屬晶族，可能晶系（消光類型和光性方位）致密度方向單晶品質(zhì)與應力特征
5、物相鑒定、純度、均相性和結構特征晶界和位錯（反光鏡下通過浸蝕、染色處理）均質(zhì)體與非均質(zhì)體（四次消光現(xiàn)象）固體化學第七講透射電子顯微鏡TEM固體化學第七講制樣復雜（厚度<200nm），當采用形貌復制制樣技術時，只能觀察樣品的形貌特征分辨率高（約1nm)掃描電子顯微鏡SEM制樣簡單（真空與鍍膜）景深大可進行局部組成分析（點、線、面掃描）分辨率（約10nm)固體化學第七講掃描電鏡成分分析固體化學第七講光譜技術振動光譜紅外光譜IR拉曼譜Raman電子能譜穆斯堡爾譜核磁共振譜固體化學第七講基本原理：一定條件下，固體具有吸收和發(fā)射能量的
6、能力能量形式：電磁波、聲波、微粒；記錄形式：強度～能量關系光譜給出局部有序的信息振動光譜IR活性為非對稱中心振動模式，振動發(fā)生對應產(chǎn)生偶極距變化；Raman活性涉及振動發(fā)生對應極化率的變化；振動光譜對應固體中共價鍵連接或官能團，峰的位置正比于化學鍵的強度，反比于正負離子的質(zhì)量；可用于：指紋物相鑒定、原子環(huán)境鑒別固體化學第七講組成為SiO2的方石英與石英的拉曼譜存在較大的差異可見和紫外光譜電子在最外層能級間的躍遷，其能級差落在遠紅外到紫外光區(qū)域；這類光譜除了與原子結構有關外（如過渡族金屬元素），還與電子在原子間的遷移（固體結構
7、）、材料性能（光電導性）、缺陷結構（色心），前者與吸收峰和吸收帶相關聯(lián)，后者與吸收邊相關聯(lián)；吸收帶的位置是配位環(huán)境與鍵強相關聯(lián)的；固體化學第七講可見和紫外光譜應用舉例玻璃結構的研究在玻璃制備時加入具有紫外吸收峰的示綜原子替代被研究的原子，進而研究該類原子玻璃中的環(huán)境和配位狀況等信息；激光材料的研究研究紅寶石中鉻、釹的配位和環(huán)境與材料性質(zhì)的關系。固體化學第七講紫外光激發(fā)電子處于高能級狀態(tài)電子聚集集居數(shù)逆轉(zhuǎn)發(fā)射激光核磁共振譜峰的位置和強度與結構中被測元素的環(huán)境（配位數(shù)和核磁共振譜次鄰近原子種類、數(shù)目等結構參數(shù)）相關聯(lián)；非零核自旋
8、元素（Al27、Si29等）與外加強磁場的作用；通過與標準物質(zhì)的類比，即化學位移大小確定未知樣品中原子的環(huán)境特征固體化學第七講X射線光譜1分類：發(fā)射譜和吸收譜發(fā)射譜：高能電子與樣品的作用產(chǎn)生的發(fā)射譜，主要用途為成分分析和局部結構、配位數(shù)等結構信息的測定，主要手段為：X射線熒光分析XRF和電
