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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：JB-T7948.2-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 電位滴定法測(cè)定氧化錳量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、JB/T7948.2一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用「'OCT22978.1-22978-10-79(熔煉焊荊化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.2-9H熔煉焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法側(cè)定氧化錳量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改，其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.2-95,本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑綺。東泊中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法dB/T7948.2一1999電位滴定法測(cè)定權(quán)化錳，代替J
2、B/T7948.2-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThepotentiometricmethodfordeterminationofmanganeseoxidecontent1范圈本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊荊中氧化錳量的側(cè)定。測(cè)定范圍2.0%---50.0%,本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)
3、最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于二價(jià)錳離子于中性或弱堿性介質(zhì)中，在有焦礴酸鈉存在時(shí)，被高錳酸鉀溶液氧化至三價(jià)，在等當(dāng)點(diǎn)發(fā)生電位突躍，表示反應(yīng)結(jié)束。借此側(cè)得氧化錳的百分含量。4試荊4.1碳酸鉀鈉。4.2焦硫酸鉀。4.3鹽酸(比重1.19),4.4高抓酸(70%).4.5魚氟酸(40寫)。4.6乙醉(99.5寫)。4.7鹽酸(1+1),4.8鹽酸(1十1):在20℃用翻酸飽和。4.9鹽酸(5+95):使用時(shí)加熱至70-80C,4.10硫酸(1+1)04.11氫氧化筱(1+1),4.12焦
4、碑酸鈉溶液:稱取70g焦磷酸鈉(NaIPz0,"IOH,O)溶于適量水中，用水稀釋至1000mL,混勻。4.13R硝酸鈉溶液(200)04.14動(dòng)物膠溶液:稱取1g動(dòng)物膠溶于100mL沸水中。4.15中性紅溶液:稱取0.1g中性紅溶于60mL乙醉(4-6)中，加人40mL水，混勻。4.16錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.5000g金屬錳(99.99%)置于250ml錐形杯中，加人10ml鹽酸(4-3)，加日東機(jī)樁工業(yè)局1999-06一24批準(zhǔn)2000一01一01實(shí)旅352JB/T7948.2一1999熱溶解，冷卻。移人500mL容t瓶中，加人40mL鹽酸(4.3)，
5、用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mL錳.4.17高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.02N),標(biāo)定:移取三份10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)，分別置于300mL帶刻度的燒杯中，加人100mL水及100mL焦礴酸鈉溶液(4.12),滴加3滴中性紅指示劑(4.15)，用氫氧化按(4.11)中和洛褲由紅色變?yōu)樯畈枭?。加水稀釋?50mL左右。將燒杯置于電位滴定儀上，放下電極，開動(dòng)攪拌器，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液的電位發(fā)生突變?yōu)橹?。按?1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)對(duì)氧化錳的滴定度:T=等X1.291··················
6、················，············(1)式中;m移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-16)相當(dāng)于錳的量，g;V滴定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)的平均體積(若極差超過0.10mL時(shí)，應(yīng)重浙標(biāo)定)，mLi1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)相當(dāng)于氧化錳的量+g+1.29T1錳換算為氧化錳的換算因數(shù)。5儀.5.1電位滴定儀(附有電動(dòng)攪拌器)。5.2電極:陰極為鉑電極;陽極為甘汞電極6試樣試樣應(yīng)通過20。目篩網(wǎng)。預(yù)先在105--1100C烘1h，置于干操器中冷至室溫。7分析步.7.1側(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測(cè)定，取其平均值。了.2試樣量稱取0
7、.5000g試樣。了.3側(cè)定7.3.1將試樣(7-2)置于盛有4g碳酸鉀鈉(4-1)的鉑柑鍋中，混勻，硯蓋2g碳酸鉀鈉(4.1),蓋上柑鍋蓋。移入1000℃士20"C高溫爐中熔勝30min,取出，冷卻。7.32用濾紙擦凈柑塌外壁，置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL鹽酸(4-7)，加熱，待熔塊溶解后，用水洗凈并取出柑禍。7.3.3將溶液(7-3.2)加熱燕發(fā)至析出鹽類，加人10mL動(dòng)物膠溶液(4.14)及40mL水，攪拌3-v5min,置于低溫(約50'C)處保溫10min‘取下，用中速定量濾紙過雌，用熱鹽酸(4-9)洗凈燒杯并洗滌沉淀6--8次
8、，再用熱水洗滌沉淀4^-5次。濾液保存(主液)。7.3.4將濾紙連同沉淀置于鉑鉗
