溶膠凝膠法制備氧化鋅薄膜.docx

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1、一、所需試劑和實(shí)驗(yàn)儀器試驗(yàn)中所需試劑（均為國藥集團(tuán)生產(chǎn)）及其作用:二水合醋酸鋅Zn(CH3COO)2?2H2O金屬前驅(qū)物乙二醇甲醚CH3OCH2CH2OH溶劑無水乙醇CH3CH2OH溶劑、清洗異丙醇(CH3)2CHOH溶劑乙醇胺H2NCH2CH2OH穩(wěn)定劑二乙醇胺HN(CH2CH2OH)2穩(wěn)定劑九水合硝酸鋁Al(NO3)3?9H2O摻雜丙酮CH3COCH3清洗基片濃鹽酸HCL清洗基片去離子水H2O清洗基片制備薄膜的實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備儀器型號用途物理電子天平FA1104電子天平，測量前驅(qū)物及摻雜等物質(zhì)d=0.1mg，上海方

2、瑞儀器恒溫磁力攪拌器78HW-1型，金壇榮華儀器配制溶膠臺式勻膠機(jī)KW-4A型臺式勻膠機(jī)涂膠制備薄膜中科院微電子研究所電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9101.OSA型預(yù)熱處理薄膜管式電阻爐SK-2-2-12型預(yù)熱和最終高溫處理薄膜上海實(shí)驗(yàn)電爐測試儀器X-射線衍射儀、高分辨透射電子顯微鏡、掃描電鏡SEM、Hitachi-F4500熒光光譜儀等。其它石英硅片一、實(shí)驗(yàn)步驟（一）ZnO前驅(qū)溶膠的制備1、配制0.75M的溶膠：用電子天平（精度為0.1mg）準(zhǔn)確稱取8.2621g二水合醋酸鋅放入大約30mL的乙醇溶劑中用具塞三角瓶

3、盛放，用恒溫磁力攪拌器攪拌并保持溫度為70℃，10分鐘后加入4.60mL的乙醇胺穩(wěn)定劑，攪拌10分鐘后，待其冷卻后在50mL容量瓶中用乙醇滴定，配制成0.75M的溶膠，最后在70℃的恒溫磁力攪拌器上攪拌1小時(shí)后，形成均一透明的溶膠，至少靜置48小時(shí)后待用。在相同的條件下，分別用異丙醇（IPA），乙二醇甲醚（EGME）做為溶劑配制0.75M的ZnO前驅(qū)物溶膠，至此我們配制了三種不同溶劑的ZnO溶膠備用。2、ZnO薄膜的制備我們選用石英片作為襯底。（1）基片的清洗：采用石英片為基板，在涂膜前依次用濃鹽酸、酒精、丙酮和丙

4、酮酒精混合物以及去離子水在超聲儀中清洗15分鐘，然后用于涂膜。（2）薄膜的制備：我們在這次實(shí)驗(yàn)中采取四次涂膜。采用旋涂法進(jìn)行涂膜，涂膜時(shí)先低轉(zhuǎn)速600r/min，時(shí)間6s，然后高轉(zhuǎn)速為3000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為30s。涂膜結(jié)束后立即放入200oC的烘箱中干燥10min，然后放入管式爐中進(jìn)行500oC熱處理10min。每一薄膜試樣重復(fù)上述涂膜過程4次。獲得的ZnO薄膜樣品最后在600℃熱處理1小時(shí)。三、厚度、表面形貌及光學(xué)性質(zhì)檢測1、X-射線衍射儀（X-RayDiffraction）從XRD的結(jié)果可以確定晶體的物

5、相、晶格常數(shù)和顆粒大小，還可根據(jù)峰的強(qiáng)度、擇優(yōu)取向如何以及哪一衍射面有此現(xiàn)象，從而初步斷定可能存在的形貌。X射線衍射譜用RigakavD/max-3AX射線衍射儀(日本理學(xué)公司)測試,測試條件Cu-KA:射線實(shí)驗(yàn)參數(shù)為電壓35kV,電流35mA。給出ZnO薄膜的X射線衍射譜(XRD)。分析譜峰、根據(jù)XRD數(shù)據(jù)利用Bragg公式計(jì)算了樣品的晶格常數(shù)、分析ZnO薄膜晶態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)和軸擇優(yōu)取向。衍射峰半高寬(FWHM)的大小反映了薄膜結(jié)構(gòu)特性的優(yōu)劣,衍射峰半高寬越小,薄膜品質(zhì)越優(yōu)。利用X射線衍射譜由Scherrer公式d

6、=0.98K/BcosH給出樣品的粒徑大小,其中為K為X射線的波長0.1542nm,B為衍射峰的半高寬(FWHM)以弧度為單位,H為衍射角,d為晶粒的平均粒徑。2、高分辨透射電子顯微鏡（Transmissionelectronmicroscopy）散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。給出室溫下300—800nm范圍內(nèi)測定的ZnO薄膜的透射譜。根據(jù)公式d=1/[2n(1/K2-1/K1),式中d為薄膜厚度,n為薄膜透射率。K1、K2為透射曲線兩相臨近峰值對應(yīng)的波長,計(jì)算出薄膜的厚度。由透射

7、譜分析ZnO薄膜在可見光區(qū)域內(nèi)薄膜的平均透射率和樣品的吸收邊以分析其光學(xué)性質(zhì)。3、掃描電鏡SEM樣品的SEM圖像在Hi-tachis-520掃描電鏡(日本日立公司)上得到，ZnO薄膜的表面形貌它來觀察。,加速電壓為20MV。得到高放大倍數(shù)下的表面圖和對應(yīng)的截面SEM圖，由圖得出薄膜表面結(jié)構(gòu)、晶粒粒徑。為了更清楚看到個(gè)別晶粒的大小，更大放大倍數(shù)下觀察晶粒大小和ZnO薄膜的截面圖即樣品厚度。4、光致發(fā)光（Photoluminescence）ZnO薄膜的光致發(fā)光測量是在Xe燈激光下,用Hitachi-F4500熒光光譜儀

8、(日本日立公司)測試,激發(fā)波長為365nm。繪出室溫下納米ZnO薄膜的光致發(fā)光譜,激發(fā)樣品的光波長為365nm。這對于紫外發(fā)光的強(qiáng)弱可能由厚度決定的，厚度越大，則發(fā)光越強(qiáng)。