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1、.68.WorldNotesonAntibiotics,2015,Vol.36,No.2藥研動(dòng)態(tài)一種制備頭孢地尼的新方法付德才,陳興賀,石少龍,鄭美玲,谷明明(河北科技大學(xué)，化學(xué)與制藥工程學(xué)院，石家莊050018)摘要：目的探索頭孢地尼的制備方法。方法三苯甲基頭孢地尼甲磺酸N,N-二甲基乙酰胺復(fù)合物為原料在磷酸和硫酸的乙腈溶液中脫除三苯甲基形成新的三元復(fù)合物；精制得到頭孢地尼。結(jié)果目標(biāo)化合物經(jīng)過(guò)1H-NMR和13C-NMR確證，且含量在98%以上，純度高于99%，E-構(gòu)型異構(gòu)體含量小于0.1%，產(chǎn)品質(zhì)量符合201
2、0版藥典標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論操作簡(jiǎn)單，收率高，易于產(chǎn)業(yè)化。關(guān)鍵詞：頭孢地尼三元復(fù)合物；頭孢地尼；合成中圖分類(lèi)號(hào)：R978.1+1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001-8751(2015)02-0068-03DOI:10.13461/j.cnki.wna.004842ANewMethodforPreparingCefdinirFuDei-cai,ChenXing-he,ShiShao-long,ZhengMei-ling,GuMing-ming(HebeiUniversityofScienceandTechnology,Coll
3、egeofChemicalandPharmaceuticalEngineering,Shijiazhuang050018)Abstract:ObjectiveExplorethepreparationmethodofcefdinir.MethodsThecefdinirwasobtainedbyre?nementofthenewcomplexofcefdinirwhichwaspreparedbyreactionofthreeelementcomplexoftritylcefdinir,methanesulfon
4、icacidandDMAcwithmixtureofphosphoricacidandsulfuricacidinthesolutionofacetonitrile.ResultsThechemicalstructureofthetargetcompoundwasco?rmedby1H-NMRand13C-NMR.Thecontentoftargetcompoundwasover98%,puritywasover99%(HPLC)andcontentofisomerswaslessthan0.1%.Thequal
5、ityofproductconformstothe2010ChinesePharmcopoeiastandards.ConclusionsAmorereasonableoperationalpathforthemanufacturingprocessofcefdinirwasprovidedbythisexperiment.Keywords:threeelementcomplexoftritylcefdinir;cefdinir;synthesis頭孢地尼(cefdinir，1)化學(xué)名為((6R,7R)-7-[[
6、(2-三元復(fù)合物經(jīng)磷酸處理，得到頭孢地尼磷酸二元復(fù)氨基-4-噻唑基)-(肟基)乙酰基]氨基]-3-乙烯基-8-氧合物，精制得到頭孢地尼。李寬淳等[10]報(bào)道了用硫代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，是日本酸處理三苯甲基頭孢地尼對(duì)甲苯磺酸N,N-二甲基乙藤澤藥品工業(yè)株式會(huì)社研制開(kāi)發(fā)的第三代口服頭孢酰胺復(fù)合物，得到頭孢地尼硫酸二元復(fù)合物。本實(shí)菌素類(lèi)藥物，具有廣譜的抗菌活性，是優(yōu)良的口服驗(yàn)合成路線如圖1。頭孢菌素類(lèi)藥物品種[1-3]。目前工業(yè)化生產(chǎn)中頭孢地1實(shí)驗(yàn)部分尼的合成路線主要有兩種：(1
7、)采用乙酰基保護(hù)的頭1.1主要的試劑和儀器孢地尼側(cè)鏈酸(CAEM)與7-AVCA進(jìn)行縮合，堿性水試劑：7-AVCA、三苯甲基側(cè)鏈酸活性硫酯(2)和所解，析晶，得到頭孢地尼1[4-5]。(2)采用三苯甲基保用溶劑均為工業(yè)品，磷酸、硫酸、乙腈(均為AR)。護(hù)的頭孢地尼側(cè)鏈酸(BAEM)與(7-AVCA)縮合，酸儀器：ShimadzuLC-MS2010EVSystem液相色性水解，析晶，制備頭孢地尼1[6-8]。頭孢菌素類(lèi)藥物譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津)，Bruker500M型高分率超在堿性條件下易于開(kāi)環(huán)聚合。第1條制備頭
8、孢地尼路導(dǎo)核磁共振譜儀，JJ-1100精密磁力電動(dòng)攪拌器。線應(yīng)嚴(yán)格控制堿性水解工藝條件，否則會(huì)影響產(chǎn)品1.2合成方法的收率和質(zhì)量。Pozzi等[9]報(bào)道了三苯甲基頭孢地尼1.2.1三苯甲基頭孢地尼甲磺酸N，N-二甲基乙酰胺收稿日期：2015-01-20作者簡(jiǎn)介：付德才，博士后，教授，主要從事抗生素藥物產(chǎn)量化研究。國(guó)外醫(yī)藥抗生素分冊(cè)2015年3月第36卷第2期.69.OCP
