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1、第5期礦產(chǎn)綜合利用No．52012年1O月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesOct．2012粉石英制備高純球形納米SiO2旦輝r，丁藝。，林金輝(1．成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川成都610059；2．綿陽師范學(xué)院，四川綿陽621000；3．四川大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川成都610064)摘要：以價格低廉天然優(yōu)質(zhì)粉石英礦物為基本原料，采用改進(jìn)溶膠一凝膠技術(shù)，鹽酸和硅酸鈉溶液共滴加的方式，制備高純球形納米SiO：粉體材料。研究了體系中硅酸鈉濃度及純度、pH值、表面活性劑及分散劑等因
2、素對其性能的影響。制備出的高純納米SiO2粉體中SiO299．97％、A19x10。。。、Fe”1．049x10～、Na≤3．59×10一、C1一≤19x10～，平均粒徑在50～8Onm。研究結(jié)果表明：制備的SiO：粉體為高純、球形、分散度高且粒度均勻，能達(dá)到電子封裝材料功能填料用高純球形納米二氧化硅性能指標(biāo)要求。本文重點探討原材料對其純度的影響，團(tuán)聚機(jī)理及解決團(tuán)聚的措施。該方法具有成本低及易于工業(yè)化的特點。關(guān)鍵詞：高純；球形；納米SiO：；溶膠一凝膠法；粉石英中圖分類號：TQ127．2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1000—6532(2o
3、12)o5—0035一o4納米SiO粉體材料具有高介電、高耐熱、高耐納米二氧化硅。在這些方法中，固相法和氣相法原濕、高填充量、低膨脹、低應(yīng)力、低雜質(zhì)、低摩擦系數(shù)料昂貴，設(shè)備要求苛刻，成本高；液相法中化學(xué)沉淀等優(yōu)越性，在塑料、橡膠、涂料、電子、生物學(xué)以及醫(yī)法其缺點在于沉淀速度快，沉淀過程中硅酸根的聚學(xué)等諸多技術(shù)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景，是當(dāng)合方式和速度不易控制等，從而難以獲得粒度分布今納米技術(shù)研究領(lǐng)域的一大熱點。選擇價格低廉的窄的納米二氧化硅；與上述方法相比，溶膠一凝膠法原材料，采用簡單且易于工業(yè)化生產(chǎn)的制備技術(shù)，制制備的粉體材料具有
4、純度高、均勻性好、反應(yīng)過程易備性能優(yōu)異的高純納米SiO粉體材料，具有重大的于控制等特點，本研究采用優(yōu)質(zhì)低廉的粉石英為基理論意義和應(yīng)用價值。本原料，大大降低了制備成本；在合成過程中，向基目前，制備納米二氧化硅的基本原料通常為硅液中共滴定鹽酸和硅酸鈉溶液，能維持硅酸根聚合酸鈉或正硅酸乙酯，也有利用稻殼制備納米二氧化的微環(huán)境的穩(wěn)定性，有利于制備粉體的分散性和一硅的研究報道。制備方法可概括為固、液、氣相三種致性，無水乙醇、分散劑和非離子表面活性劑(PEG)方法。固相法主要有高溫熔融法和機(jī)械整形法兩能使制得的納米SiO粉體材料具有良好的分散性。
5、種；氣相法主要是化學(xué)氣相沉積法；液相法主要有化1試驗學(xué)沉淀法和溶膠一凝膠法。GanLM?、JalPKj、JesionowskiT[、丁立國、鄭典模、韓靜香等1．1原材料以硅酸鈉為基本原料，采用化學(xué)沉淀法制備了均勻粉石英：SiO：含量為99．72％，主要雜質(zhì)含量0．分散的納米級二氧化硅。SilvaCR，趙麗、郭1％Fe203、0．13％A1203、0．04％CaO。純堿、元水乙宇J、高慧¨等以正硅酸乙酯為基本原料，采用溶醇、氨水、非離子表面活性劑(PEG)均為分析純。膠一凝膠法制備納米二氧化硅。LiouTH?、蘆芳1．2水玻璃溶液的制備
6、儀¨等以稻殼為基本原料，采用化學(xué)沉淀法制備了首先，將天然優(yōu)質(zhì)粉石英用混合酸(氟硅酸及收稿日期：2012-02-02；改回日期：2012-03-05基金項目：四川省教育廳自然科學(xué)重點項目(2004A147)作者簡介：旦輝(1981一)，女，講師，碩士，主要從事納米材料的研究。·36·礦產(chǎn)綜合利用酸)酸洗，除去-、e、AJ等雜質(zhì)，獲得純度極高的粉2結(jié)果與討論英原料然后，將粉石英原料與碳酸鈉以1：1的爾f-E?I4合，昔丁馬弗爐中，900～950下熔融反應(yīng)2．1化學(xué)成分分析0．5～lh得體硅酸鈉。最后，將制得的同體硅酸本文制備納米二氧化硅的
7、化學(xué)成分為：SiO，99．鈉煮沸溶解得到水玻璃溶液。97％、Al9×l0～、Fe1．04X10一、Na≤3．5X10、1．3高純納米SiO，的制備cl一≤1×10～。其指標(biāo)超過了圍標(biāo)SJ／Tl0675一l995以F1制的水玻璃溶液為原料，采用溶膠一凝膠電子及電器工業(yè)用硅微粉性能指標(biāo)，達(dá)到或部分超技術(shù)，川共滴加鹽酸和硅酸鈉溶液于基液中的方過國外同類產(chǎn)品日本東芝、隆森、信越球形硅微粉和制臺}高純納米Si0。其藝步驟如下：美國大規(guī)模集成電路、超大規(guī)模集成電路電子封裝(1)按氨水濃度1．0mol／I，無水乙醇濃度2．材料用硅微粉的技術(shù)要求。4
8、mol／1，PEG用量2．0g／L配制基液，滴加鹽酸涮節(jié)2．2XRI)分析液pH值在9+0．2范圍。產(chǎn)品XRD譜見圖1，制備的高純球形納米(2)在恒溫水浴條件下，將濃度為2．4mol／L的SiO在2O為l0?！?5。范圍
